[发明专利]一种提纯全氟甲基环己烷的方法

摘要

本发明公开了一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；(2)简单蒸馏；(3)萃取；(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在‑20～10℃反应0.5‑10h，然后通氮气吹扫置换混合气；(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇‑碱‑水溶液，回流10h后，取下层有机相，干燥；(6)精馏；(7)多级吸附‑脱附。该方法适于电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品的提纯，流程简单易操作，易于实现工业生产，制得的产品纯度达99.9％以上。

主权项

1.一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)中和：将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，通入中和反应釜，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；(2)蒸馏：进行简单蒸馏，收集70～80℃馏分；(3)萃取：向上述馏分通入萃取剂，充分萃取；(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在‑20～10℃反应0.5‑10h，然后通氮气吹扫置换氟气氮气混合气；(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇‑碱‑水溶液，回流10h后，取下层有机相，加入干燥剂干燥备用；(6)精馏：将步骤(5)有机相加入精馏塔釜中精馏；(7)多级吸附‑脱附：将步骤(6)精馏收集的全氟甲基环己烷通过装有吸附剂的多级吸附床吸附至饱和，再将吸附床吸附剂加热，氮气吹扫，脱附后全氟甲基环己烷经冷冻收集得到高纯度的全氟甲基环己烷产品。