[发明专利]交联葡聚糖微球的交联度检测方法

摘要

本发明公开了一种交联葡聚糖微球的交联度检测方法，先用高碘酸钠与交联葡聚糖微球进行氧化还原反应，此时交联葡聚糖微球中未被交联剂修饰的葡萄糖残基被高碘酸钠定量氧化生成甲酸，氧化反应完成后，滴定生成的甲酸，从而计算出未修饰的葡聚糖质量，代入交联度＝(微球总质量‑未修饰葡聚糖质量)/微球总质量×100％的公式中最终测得微球的交联度。本发明开创性地对交联葡聚糖微球的交联度进行了定义，即微球中交联剂修饰部分的质量占整个微球质量的百分比。试验佐证本发明的交联度检测方法得到的交联度数值是正确、合理的，适用于科研和实际生产过程对微球交联度的检测。

主权项

1.一种交联葡聚糖微球的交联度检测方法，其特征在于：所述交联度是微球中交联剂修饰部分的质量占整个微球质量的百分比，其中修饰部分质量包括交联修饰的葡聚糖质量、单取代修饰的葡聚糖质量和交联剂片段三部分质量之和；检测方法如下：用电子天平精密称取质量为m、单位g的受试交联葡聚糖微球，将其转移至容量为VamL容量瓶中，用移液管量取高碘酸钠溶液并转移至上述容量瓶中，摇匀，容量瓶外周用锡纸包好避光，在2℃～10℃下进行氧化还原反应；高碘酸钠溶液的加入量保证能完全氧化交联葡聚糖微球；反应过程中隔时间吸取进行氧化反应的容量瓶中的溶液至容量瓶中，用水稀释后摇匀，测定溶液的吸光值；待吸光值达到稳定，认定反应结束，此时从容量瓶中吸取VbmL上清液到锥形瓶中，向锥形瓶中加入Vb/10mL乙二醇，摇匀，在室温、黑暗条件下静置后，向锥形瓶中加入2～3滴酚酞试剂，摇匀，然后用浓度为c、单位mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定，记录下消耗的体积V1；以相同体积VbmL蒸馏水加Vb/10mL乙二醇溶液做空白，以同样的方法操作，进行滴定，记录下空白消耗的体积V0；代入交联度计算公式中计算得到交联度。