[发明专利]硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法在审
申请号: | 201710247105.0 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN108238950A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 彭飞 | 申请(专利权)人: | 成都切斯特科技有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/44 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法,包括如下步骤:将3‑溴‑2‑(1‑羟基乙基)‑硝基苯和硝酸钠溶液加入到反应容器,控制搅拌速度,降低溶液温度,反应60‑80min,加入二氯丁烯溶液,分批次加入三氯化铑;继续反应,溶液分层,用氯二溴甲烷溶液抽提多次,氯化亚砜溶液抽提多次,用硝酸钾溶液洗涤多次,分离出油层,脱水剂脱水,在3‑氯三氟甲苯溶液中重结晶,得成品邻硝基苯甲醛。 | ||
搜索关键词: | 邻硝基苯甲醛 药物中间体 抽提 地平 硝苯 合成 氯化亚砜溶液 氯二溴甲烷 氯三氟甲苯 硝酸钾溶液 硝酸钠溶液 溶液分层 三氯化铑 羟基乙基 油层 脱水剂 硝基苯 重结晶 丁烯 脱水 洗涤 | ||
【主权项】:
1.硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A、将3‑溴‑2‑(1‑羟基乙基)‑硝基苯和700‑800ml硝酸钠溶液加入到反应容器,控制搅拌速度110‑130rpm,降低溶液温度至10‑15℃,反应60‑80min,加入二氯丁烯溶液,分批次加入三氯化铑;B、继续反应40‑60min,溶液分层,用氯二溴甲烷溶液抽提多次,氯化亚砜溶液抽提多次,用硝酸钾溶液洗涤多次,分离出油层,脱水剂脱水,在3‑氯三氟甲苯溶液中重结晶,得成品邻硝基苯甲醛。
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