[发明专利]肉豆蔻酸异丙酯药物中间体肉豆蔻醚酸的合成方法在审
申请号: | 201710251086.9 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN108239065A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 彭飞 | 申请(专利权)人: | 成都切斯特科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/68 | 分类号: | C07D317/68 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了肉豆蔻酸异丙酯药物中间体肉豆蔻醚酸的合成方法,通过将1‑(5‑甲氧基‑6‑羟基‑3,4‑亚甲二氧基)‑2‑溴乙烯和邻溴甲苯溶液加入到反应容器中,维持搅拌状态,升高溶液温度,在回流状态下加入2‑丁烯‑1,4‑二醇溶液,环烷酸镍,加完后继续反应;在反应溶液中加入碳酸钾溶液,降低温度,调节溶液pH值至8‑10,用邻氯硝基甲苯溶液洗涤,加入苯磺酸溶液,调节溶液pH至3‑4,析出沉淀,过滤,用硝酸钾溶液洗涤,邻氯硝基苯溶液洗涤,氯丙烷溶液洗涤,脱水剂脱水,在邻苯二甲酸二异苯酯溶液中重结晶,得肉豆蔻醚酸。 | ||
搜索关键词: | 肉豆蔻醚 肉豆蔻酸异丙酯 调节溶液pH 药物中间体 溶液洗涤 洗涤 合成 邻苯二甲酸 邻氯硝基苯 碳酸钾溶液 硝酸钾溶液 亚甲二氧基 析出 反应溶液 环烷酸镍 甲苯溶液 邻溴甲苯 苯磺酸 甲氧基 氯丙烷 氯硝基 脱水剂 重结晶 溴乙烯 苯酯 丁烯 二醇 羟基 脱水 沉淀 过滤 升高 | ||
【主权项】:
1.肉豆蔻酸异丙酯药物中间体肉豆蔻醚酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A、将2mol的1‑(5‑甲氧基‑6‑羟基‑3,4‑亚甲二氧基)‑2‑溴乙烯和400‑600ml的邻溴甲苯溶液加入到反应容器中,维持搅拌状态,升高溶液温度至50‑60℃,在回流状态下分5‑8次加入3‑5mol的2‑丁烯‑1,4‑二醇溶液,2‑3mol的环烷酸镍,加入时间控制在30‑40min,加完后继续反应2‑3h;B、在反应溶液中加入碳酸钾溶液,降低温度至40‑46℃,调节溶液pH值至8‑10,用邻氯硝基甲苯溶液洗涤3‑5次,加入300—500ml的苯磺酸溶液,调节溶液pH至3‑4,析出沉淀,过滤,用硝酸钾溶液洗涤2‑4次,邻氯硝基苯溶液洗涤3‑6次,氯丙烷溶液洗涤4‑7次,脱水剂脱水,在邻苯二甲酸二异苯酯溶液中重结晶,得肉豆蔻醚酸。
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