[发明专利]过渡金属氧化物纳米颗粒掺杂的二维层状Ti3C2膜纳米复合材料及其制备方法

摘要

过渡金属氧化物纳米颗粒掺杂的二维层状Ti3C2膜纳米复合材料及其制备方法，利用盐酸和氟化锂的混合水溶液腐蚀处理Ti3AlC2粉体，进一步加水超声波处理，制得二维单层或者多层Ti3C2纳米材料。以单层或者多层Ti3C2纳米片为基体，利用静电吸附，与硝酸锰溶液混溶，抽滤成膜，再经热处理合成出二维层状氧化锰掺杂Ti3C2膜纳米复合材料，并将其应用在电化学电容器方面。高本发明能够方便、快捷、环保、安全的控制氧化锰颗粒的掺杂程度和膜的厚度。这种高柔性自支撑的Ti3C2基纳米复合材料，不仅提高了其比表面积和降低了电极与电解液的接触电阻，而且还提高了其赝电容活性位的利用率，最终增强了Ti3C2复合电极的比容量、倍率性能等电化学性能。

主权项

过渡金属氧化物纳米颗粒掺杂的二维层状Ti3C2膜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：二维层状Ti3AlC2纳米材料的制备；按照专利ZL201310497696.9的方法合成二维层状Ti3AlC2纳米材料；步骤二：二维层状Ti3C2纳米片水溶液的制备；1)取0.5‑4g的二维层状Ti3AlC2纳米材料用含5‑12mol/L的HCl和0.03‑0.1mol/L的LiF的混合溶液在25‑50℃水浴加热5‑48h得到剥离Al层的风琴状Ti3C2结构；2)将风琴状Ti3C2材料，在1000‑5000rpm/min的转速下离心洗涤直至pH为5‑7；3)取上述离心洗涤后的Ti3C2材料加入超纯水稀释至Ti3C2质量的50‑1000倍，抽真空至0.01MPa并超声0.5‑5h，得到单层或多层的Ti3C2纳米片水溶液；步骤三：高柔性自支撑的过渡金属氧化物纳米颗粒掺杂的二维层状Ti3C2膜纳米复合材料的制备；1)取0.1‑100g质量浓度为50％的过渡金属氧化物盐水溶液(过渡金属盐水溶液选自Mn、Co、Ni、Fe、Cu和V的一种或多种)缓慢滴加到步骤二的含有3‑3000mg的Ti3C2的水溶液中，于25‑70℃搅拌1‑48h，并在频率为40‑100Hz，超声分散0.5‑8h；2)利用真空抽滤的方法把上述液体抽滤成膜，在30‑120℃真空干燥得到产物并剥离；3)将Ti3C2膜切割成0.5‑5cm2的膜，并以1‑4℃/min的升温速率自室温升至200‑900℃惰性气氛下保温1‑3h进行热处理，随炉冷却至室温得到过渡金属氧化物纳米颗粒掺杂的二维层状Ti3C2膜纳米复合材料。