[发明专利]一种合成罗拉吡坦中间体的方法在审
| 申请号： | 201710255355.9 | 申请日： | 2017-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN106866669A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 袁伟;张翔;向世明;黄清东;王惠泽;刘金凤;杜琳;杜伟 | 申请（专利权）人： | 成都百特万合医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/10 | 分类号： | C07D471/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高新区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成罗拉吡坦中间体的方法，包括通过式VIII的1，7‑二氮杂螺[4.5]癸‑2‑酮盐酸盐水合物的重结晶制备目标产物的重结晶方法，将式VIII的盐化合物悬浮于EtOH‑异丙醇‑水‑HCl储备溶液中并加热回流，直至得到澄清溶液并缓慢冷却；当澄清溶液开始变浑浊后，接种并搅拌养晶；搅拌养晶后的体系继续降温至0℃，然后真空抽滤洗涤干燥得到目标产物。本方法抽滤快捷方便，使用时间少，解决了时间成本浪费的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 罗拉 中间体 方法 | ||
【主权项】：
一种合成罗拉吡坦中间体的方法，包括以下步骤：(1)制备式VIII的盐化合物：(2)将步骤(1)中的式VIII的盐化合物重结晶得到式Ia的盐化合物：其特征在于，所述步骤(2)中VIII的盐化合物的重结晶方法为：S1、将式VIII的盐化合物悬浮于EtOH‑异丙醇‑水‑HCl储备溶液中并加热回流至78‑79℃，直至得到澄清溶液；S2、将步骤S1中的澄清溶液缓慢冷却至72‑73℃；S3、当步骤S2中的澄清溶液开始变浑浊后，任选用悬浮于EtOH‑异丙醇‑水‑HCl储备溶液的微粉化式Ia的盐化合物接种，并搅拌养晶30min；S4、将S3所述搅拌养晶30min后的体系继续降温至0℃，然后真空抽滤，并用储备溶液洗涤；S5、将步骤S4中所得的抽滤洗涤后的产物在40℃温度在真空下干燥至少18小时，到白色固体，所述白色固体为最终产物式Ia的盐化合物。
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