[发明专利]一种合相色谱‑串联质谱法测定烟用纸张中偶氮染料释放的特定芳香胺的方法

摘要

本发明涉及一种合相色谱‑串联质谱法测定烟用纸张中偶氮染料释放的特定芳香胺的方法，属于纸张中有害物质残留的理化检验技术领域，具体说是偶氮染料在弱酸性缓冲溶液中被连二亚硫酸钠还原成芳香胺，然后固相萃取净化、氮吹浓缩后，用合相色谱串联质谱联用仪进行测定，内标法定量。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对纸张样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，可以降低结构相近的物质对目标物的干扰，使得该方法具有操作准确、回收率高、分离时间短、快速简便及灵敏度高等优点。

主权项

一种合相色谱‑串联质谱法测定烟用纸张中偶氮染料释放的特定芳香胺的方法，其特征在于：样品剪碎后经还原分解，进行固相萃取，然后萃取液浓缩后，以合相色谱‑串联质谱测定纸张中的芳香胺，内标法定量，具体包括以下步骤：a、样品的提取：将样品剪成5 mm×5 mm左右的碎片，混合均匀；称取1.0g样品，将样品置于50 mL具塞离心管中，加入15 mL预热至70±2℃的柠檬酸缓冲液，猛烈摇动，使液体浸透样品，于70±2℃水浴中放置30 min；加入200mg/mL连二亚硫酸钠水溶液3 mL，保持70±2℃，反应30 min，然后将离心管置于冰水浴中于2min内冷却至室温；b、样品净化：往离心管中分别加入0.5 mL的质量分数为40%的氢氧化钠溶液和100µL内标工作溶液，之后将离心管中的上层液体全部倒入提取柱中，任其吸附10～20min，然后用4*20mL叔丁基甲醚分4次洗提离心管中的下层样品，每次均需混匀叔丁基甲醚和样品，然后将叔丁基甲醚洗液倒入该提取柱中，收集叔丁基甲醚洗脱液于三角瓶中，往三角瓶中加入5～8 g的无水硫酸钠；c、样品浓缩：移取8mL的洗脱液于带刻度的10mL氮吹管中，氮吹至近干，加入1 mL的甲醇复溶， 进UPC2‑MS/MS分析；d、准备标准工作溶液：称取0.01g各芳香胺的标准品到同一个10 mL容量瓶中，用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；e、合相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，注入合相色谱‑串联质谱仪；色谱柱：规格100 mm×3.0 mm，1.7µm的 UPC2 Fluoro‑Phenyl柱；流动相：超临界CO2/甲醇，流速：2mL/min；梯度洗脱； 柱温：50 ℃；背压：1800 psi；进样量：2µL；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；毛细管电压：2.6KV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气体流速：800 L/h；锥孔气体流速：50 L/h；补偿溶剂：0.1%甲酸甲醇溶液，流速为0.2 mL/min；检测方式：多离子反应监测（MRM）；f、芳香胺残留量测定结果的计算以内标法进行残留量的定量分析，即以目标物和内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.99，对提取后的样品进行测定，测得检出分析物和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中各种芳香胺的残留量。