[发明专利]一种基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法有效
申请号: | 201710256235.0 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN106929938B | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 刘向阳;戴宇;罗龙波;侯庆华;程政;王旭;刘昌莉 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | D01F6/60 | 分类号: | D01F6/60;C08G69/32 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 吴开磊 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明提供了一种基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法,主要是基于氨基和羧基在低温下不发生化学反应的特点,使较低动力粘度的氨基封端齐聚物和羧基封端齐聚物在共混和纺丝阶段不发生缩合反应,从而可在较高固含量下保持较低的动力粘度;同时,基于氨基和羧基在高温下(≥200℃)可发生缩合反应的特点,使其在杂环芳纶本身就需要的高温后处理工艺阶段发生缩合反应,从而实现大分子扩链,得到分子量更高的杂环芳纶成品丝。较传统方法制备的杂环芳纶,特性粘数高,可以高达12~14dL/g;拉伸强度高,可以达到26‑31cN/dt;初始模量大,可以达到880~1100cN/dt。分子量也更高。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 高温 后扩链 反应 制备 杂环芳纶 纤维 方法 | ||
【主权项】:
1.一种基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:在惰性氛围下,将二胺单体加入DMAC/LiCl溶剂中,搅拌至二胺完全溶解,将温度降低至‑10~10℃,然后一次性加入与二胺等当量95~99%的酰氯,反应后升温至20~50℃,继续反应即可得到均匀粘稠的杂环芳纶溶液,即氨基封端的齐聚物;在惰性氛围下,将酰氯单体加入到DMAC/LiCl中,搅拌至酰氯完全溶解,将温度降低至‑10~10℃,然后一次性加入与二胺等当量95~99%的二胺,反应后升温至20~50℃,继续反应得到均匀粘稠的杂环芳纶溶液,即酰氯封端的齐聚物,按残余酰氯端基等摩尔比加入蒸馏水使端基酰氯水解,即得到羧基封端的齐聚物溶液;将所述氨基封端的齐聚物与所述羧基封端的齐聚物溶液按其端基等摩尔比混合并搅拌均匀,通过纺丝工艺得到杂环芳纶原丝,原丝经过热处理后,得到杂环芳纶纤维。
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