[发明专利]一种手性酰腙化合物及其稀土配合物的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201710271218.4 | 申请日： | 2017-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN107089925B | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 唐晓亮;陈万民;刘伟生 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C07C249/16 | 分类号： | C07C249/16;C07C251/86;C07F5/00;G01N21/25 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种手性酰腙化合物及其稀土配合物的制备方法及应用，该配合物的配体上含有酰腙基团具有多齿配位特点，可以和稀土离子结合得到手性单一、结构稳定的四核四螺旋配合物；利用配合物中配体上的NH与氟离子的氢键形成，从而可以实现手性配合物旋光信号对氟离子的旋光选择性识别检测。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 手性 化合物 及其 稀土 配合 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种手性酰腙化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、合成中间体(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲酸二甲酯：称取(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲酸1.72g置于50mL圆底烧瓶，加入20ml甲醇，浓硫酸1ml，40℃搅拌24h,旋蒸除去甲醇，加水少许后用二氯甲烷萃取后合并有机层，干燥，旋蒸除去有机溶剂得到无色油状液体1.82g，产率91.0％；步骤2、合成中间体(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲酰肼：称取(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲酸二甲酯1.6g置于50ml圆底烧瓶，依次加入25ml甲醇，水合肼1.6ml，40℃下搅拌24h，出现白色固体，抽滤，依次用甲醇、乙醚洗涤，干燥得 白色粉末0.98g，产率61.2％.熔点：202.5–203.5℃；步骤3、合成目标产物化合物1：称取(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲酰肼0.80g置于50ml圆底烧瓶，依次加入甲醇25mL，10mL的3‑乙氧基‑2‑羟基苯甲醛1.36g的甲醇溶液，在40℃下搅拌6h,出现白色固体，抽滤，依次用甲醇、乙醚洗涤，干燥得白色固体1.6g，产率80.5％，熔点：247.6–248.5℃；手性酰腙化合物的化学结构为：![]()
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