[发明专利]一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法，本发明采用硫酸结合高压脉冲电场处理凹凸棒土，不仅可以去除原土矿中的泥质杂质和碳酸盐杂质，而且还可以疏通孔洞，提高了凹凸棒土的比表面积，从而提高了凹凸棒土隔热单元的隔热效果；然后以上述处理后的凹凸棒土为载体，氯化锌和硫代乙酰胺为原料，通过水热法制得凹凸棒土负载纳米硫化锌，再以取醋酸锶、钛酸四丁酯和四氯化锡为前驱体通过溶胶凝胶法制得复合凝胶，然后将复合凝胶包覆凹凸棒土负载纳米硫化锌，经真空冷冻干燥、煅烧即得，该复合材料具有良好的隔热性能和光催化性能，不仅可以作为隔热单元，还可以作为光触媒应用于保温隔热涂料。

主权项

一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照固液比1:20～30将凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的硫酸溶液中，水浴加热至70～80℃，然后对进行高压脉冲电场处理，电场强度为40～50kV/cm，脉冲电场频率为300～400Hz，处理时间为3～6s，处理完毕后在在1500～2500r/min的转速下搅拌20～30min，过滤，洗涤，烘干后在功率为200～300W的微波下加热30～50min，再在功率为400～500W的微波下加热15～25min，冷却至室温，待用；(2)按照摩尔比1:1:0.4～0.6称取醋酸锶、钛酸四丁酯和四氯化锡，然后将醋酸锶溶于3～4倍质量的蒸馏水中，得溶液A；将钛酸四丁酯溶于15～20倍体积的异丙醇中，得溶液B；将四氯化锡溶于蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L的溶液，得溶液C；(3)在磁力搅拌下将溶液A缓慢加入到溶液B中，继续搅拌2～4min，然后再在磁力搅拌下缓慢加入溶液C，继续搅拌3～5min，于磁力搅拌下缓慢加入质量分数为5%的氨水溶液，调节溶液PH=7～8，继续搅拌至凝胶出现，用水洗涤至无Cl‑；(4)按照质量比1:4称取硫代乙酰胺和氯化锌，待用；(5)取相当于氯化锌4～6倍质量的步骤（1）制得的凹凸棒土加水搅拌制成重量浓度为50～55%的浆液，超声分散15～25min，待用；(6)将氯化锌溶于10～15倍质量的水中，再加入硫代乙酰胺，充分搅拌均匀后在磁力搅拌下加入步骤（5）制得的浆液，超声分散20～30min，在60～70℃水浴温度下恒温搅拌反应1～3h，冷却至室温，抽滤，洗涤干净，在70～80℃温度下真空干燥至恒重，即得凹凸棒土负载纳米硫化锌；(7)按照质量比1:3～4将步骤（3）制得的凝胶和步骤（6）制得的凹凸棒土负载纳米硫化锌混合，在1500～2000r/min的转速下搅拌10～15min，静置24～48h，过滤后置于液氮中快速冷冻，然后置在温度为－35～‑50℃、真空度为8‑12Pa的条件下真空冷冻干燥24～48h，干燥后在290～340℃下预烧1～2h，升温至460～520℃，恒温1.5～2.5h，再升温至570～630℃，恒温1～2h，再升温至680～760℃，保温0.5～1.5h，自然冷却，次日取出，即得所需的纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料。