[发明专利]一种高纯度天然大蒜阿霍烯的制备方法有效
申请号: | 201710280554.5 | 申请日: | 2017-04-26 |
公开(公告)号: | CN107033045B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 黄伟昌 | 申请(专利权)人: | 深圳市阿霍烯生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C319/28 | 分类号: | C07C319/28;C07C323/65;C12P11/00 |
代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 容倩林 |
地址: | 518001 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度天然大蒜阿霍烯的制备方法,包括如下步骤:(1)将大蒜粉碎,加入第一溶剂后,自然发酵,得到产物A;(2)产物A与第二溶剂混合,超声提取,得到产物B;(3)产物B经过超临界CO2装置萃取分离,得到产物C;(4)产物C通过工业色谱分离纯化,收集到富含阿霍烯的洗脱液为产物D;(5)产物D减压浓缩除去溶剂,得到纯度大于98%的天然大蒜阿霍烯产品。本发明提供的方法,利用大蒜本身含有的蒜酶进行发酵,通过超声波提取阿霍烯,再利用超临界CO2萃取技术纯化阿霍烯,最后采用工业色谱技术制备高纯度的阿霍烯产品。该工艺简单、稳定,阿霍烯纯度高,为制备阿霍烯标准物质、研发新药提供基础。 | ||
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【主权项】:
1.一种高纯度天然大蒜阿霍烯的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:(1)将大蒜粉碎成0.5mm~10mm的蒜粒,加入第一溶剂后,自然发酵2天,得到产物A,加入的第一溶剂为乙醇,乙醇含量为60%~95%,加入量为大蒜重量的5%~30%;(2)产物A与第二溶剂混合,超声提取,得到产物B,第二溶剂加入量为大蒜重量的1~4倍,第二溶剂为60%~95%的乙醇;(3)产物B经过超临界CO2装置萃取分离,得到产物C;超临界CO2流体萃取压力为15~30MPa,萃取温度为40~70℃,分离釜I 压力为9~18MPa,分离釜I 温度为45~70℃,萃取0.5~2.5h;从分离釜II收集样品;(4) 产物C通过工业色谱分离纯化,收集到富含阿霍烯的洗脱液为产物D,工业色谱所用填料为UniSil 10‑100、AB‑8中的一种或两种,工业色谱流动相为乙醇,乙醇含量为50%~90%;(5)产物D减压浓缩除去洗脱液,得到纯度大于98%的天然大蒜阿霍烯产品。
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