[发明专利]一种硝基化石墨烯的制备方法

摘要

本发明涉及一种硝基化石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤①石墨烯的制备；②氧化石墨烯的制备；③胺基化石墨烯的制备；④胺基的氧化以制备硝基化石墨烯。本发明避免了氧化过程及硝基化过程中产生NO、NO2等有毒气体，同时避免了反应过程中出现的高温，增强了反应过程的安全性。制备的ESG‑NO2的硝基质量分数为10‑35％，层数为1‑3层，单片层率为95‑99.5％。

主权项

一种硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)石墨烯ESG的制备：电化学合成法制备ESG：以石墨棒为阳极，Pt为阴极，稀硫酸为电解质，经程序升压，将石墨棒剥离，生成ESG，生成的ESG经分离、洗涤，最后在真空干燥箱中烘干；2)氧化石墨烯ESGO的制备：采用化学氧化法将ESG氧化成ESGO，经洗涤至中性后，冷冻干燥，得到ESGO；3)胺基化石墨烯ESG‑NH2的制备：将ESGO分散于DMF中，200‑350W超声30‑60min，然后按照叠氮试剂与ESGO质量比1∶10‑1∶3将叠氮试剂缓慢加入到ESGO分散液中，边加边搅拌，室温反应4‑7天生成ESG‑C(O)N3黑色固体，经离心分离后取沉淀物，将所得产物在甲苯中进行Curtius重排反应生成ESG‑NCO，重排反应条件为：温度70‑95℃，反应时间为12‑36h；生成的ESG‑NCO经离心、洗涤，最后与质子酸在50‑70℃反应为20‑30h生成ESG‑NH2；4)硝基化石墨烯ESG‑NO2的制备：将ESG‑NH2分散在溶剂中，在催化剂的作用下，与氧化剂作用，‑NH2被氧化成‑NO2，生成硝基化石墨烯，经洗涤、分离、冷冻干燥得到ESG‑NO2粉体。