[发明专利]一种大孔空心钛酸铈微球的制备方法

摘要

一种大孔空心钛酸铈微球的制备方法，制备模板前驱体：以正丁醇、葡萄糖溶液、聚乙二醇20000、十二烷基三甲基溴化铵和稳定剂SY‑5配制；水热合成大孔模板：将模板前驱体在180~200℃保温36 h，经超声处理、过滤、干燥制得；钛酸铈前驱体：包括钛酸异丙醇酯、无水乙醇、丙酮、导向剂AP‑3、硝酸铈；水热合成钛酸铈：将钛酸铈前驱体在220~240℃保温72 h，再经超声清洗、过滤和干燥过程；热处理：将滤饼在1200~1350℃煅烧3~6 h，研磨即得。制备工艺条件具有可操作性，产物颗粒尺寸均匀、形状完整，产品光催化活性高而且稳定。

主权项

1.一种大孔空心钛酸铈微球的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：步骤1：制备模板前驱体；步骤1.1：将30~40 mL正丁醇、3 mol/L的葡萄糖溶液18~25 mL、5.6~7.5 g聚乙二醇20000、1.5~2.7 mL十二烷基三甲基溴化铵和0.5~1.2 g稳定剂SY‑5加入100 mL双口圆底烧瓶中；步骤1.2：将烧瓶置于精密控温电热包中，在烧瓶正中接口安装球形冷凝管，以自来水为冷却介质，在烧瓶另一接口安装测温热电隅；通过调节电热包加热温度以控制烧瓶中溶液温度为60 ℃，在此温度保持回流时间50 min，然后冷却至室温，制备模板前驱体，备用；步骤2：水热合成大孔模板；步骤2.1：将制备的模板前驱体移入体积为100 mL的由聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬中，盖上盖子，置于不锈钢高压反应釜内；步骤2.2：将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将恒温电热干燥箱温度升至180~200 ℃，保温36 h；步骤2.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物转移到200 mL烧杯中，在超声波清洗器中超声处理20分钟；步骤2.4：将所得固液混合物通过布式漏斗抽滤，用蒸馏水洗涤3次后，再用无水乙醇反复洗涤3次，得到固体滤饼；步骤2.5：将滤饼置于恒温电热干燥箱中，在90 ℃下干燥6 h，然后在玛瑙研钵中磨成粉末，得到大孔模板，备用；步骤3：钛酸铈前驱体制备；步骤3.1：在100 mL烧杯中分别加入 5.2~6.3 mL 钛酸异丙醇酯、30~35 mL无水乙醇、12~14 mL丙酮和1.2~1.3 g导向剂AP‑3，在磁力搅拌器上搅拌20 min，作为A液；步骤3.2：在200 mL烧杯中加入30 mL无水乙醇、3.6 g表面活性剂OP‑3、500 mg大孔模板、50~60 mL蒸馏水和1.5~2.1 g硝酸铈，在磁力搅拌器上搅拌20 min，作为B液；步骤3.3：在磁力搅拌过程中将A液滴加到B液中并持续搅拌30 min，将混合液在超声波清洗器中超声处理1 h，得到钛酸铈前驱体，备用；步骤4：水热合成钛酸铈；步骤4.1：将钛酸铈前驱体移入体积为200 mL的由聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬中，盖上盖子，置于不锈钢高压反应釜内；步骤4.2：将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将恒温电热干燥箱的温度升至220~240 ℃，保温72 h；在此过程中，通过调节恒温电热干燥箱温度来控制高压反应釜中压力不大于3MPa；步骤4.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物转移到200 mL烧杯中，在超声波清洗器中超声处理20分钟；步骤4.4：将所得固液混合物通过布式漏斗抽滤，用蒸馏水洗涤3次后，再用无水乙醇反复洗涤3次，得到固体滤饼；步骤4.5：将滤饼置于恒温电热干燥箱中，在120 ℃下干燥6 h，备用；步骤5：热处理；将滤饼放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中，以10 ℃/min升温速率将电炉温度升至1200~1350 ℃，在此温度煅烧3~6 h；待电炉冷却至室温后取出，在瓷研钵中研磨制得大孔空心钛酸铈微球。