[发明专利]一种塔格瑞斯中间体1‑甲基吲哚的合成方法在审
| 申请号： | 201710293717.3 | 申请日： | 2017-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN106866490A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 陈成文;方金印;颜猛 | 申请（专利权）人： | 山东国润生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274000 山东省菏泽市牡*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种塔格瑞斯中间体1‑甲基吲哚的合成方法。该塔格瑞斯中间体1‑甲基吲哚的合成方法，其特征在于以溶剂、吲哚、碱、碳酸二甲酯为原料，操作简单，反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于控制，后处理简单，避免了使用剧毒品硫酸二甲酯，无毒无害，属绿色合成工艺，且产品质量稳定，纯度高，收率高适用于实验室及工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 塔格瑞斯 中间体 甲基 吲哚 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种塔格瑞斯中间体1‑甲基吲哚的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）向反应瓶中加入溶剂、吲哚、碱、碳酸二甲酯，搅拌，升温至发生回流反应；（2）停止加热，待不回流，取样检测；（3）向步骤（2）所得溶液中补加碳酸二甲酯，然后升温至发生回流并继续反应；（4）将步骤（3）所得溶液降至室温，然后补加碳酸二甲酯，升温至发生回流并继续反应；（5）将步骤（4）所得溶液降至室温，然后再次补加碳酸二甲酯，升温至发生回流并继续反应；（6）将步骤（5）所得溶液停止加热，待不回流，取样检测，原料剩余小于2%，停止反应。（7）将步骤（6）停止反应后所得溶液进行减压蒸馏，得到粗品；（8）将步骤（7）所得粗品，加水搅拌后，静置待分层，下层为1‑甲基吲哚粗品，上层为水层；（9）将步骤（8）所得1‑甲基吲哚粗品加入精馏瓶中，加入抗氧化剂，进行减压精馏，收集馏分，得1‑甲基吲哚成品。
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