[发明专利]尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法

摘要

本发明涉及一种尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法，包括如下步骤：所述游离甲氧基肾上腺素类物质包括甲氧基肾上腺素、甲氧基去甲肾上腺素和3‑甲氧酪胺；样品前处理：在尿液样品中加入混合内标溶液，经过固相萃取得洗脱液，吹干，加入复溶液，得待测样品；采用液相色谱串联质谱仪对所述待测样品进行检测。上述检测方法可以实现尿液中甲氧基肾上腺素类物质的定性和定量检测，具有前处理简单，有效去除了干扰物质，灵敏度高，特异性强，定性、定量功能强大，准确性好，并且整个检测过程时间短、检测通量高。

主权项

1.一种尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：所述游离甲氧基肾上腺素类物质包括甲氧基肾上腺素、甲氧基去甲肾上腺素和3‑甲氧酪胺；样品前处理：在尿液样品中加入混合内标溶液，经过固相萃取得洗脱液，吹干，加入复溶液，得待测样品；所述混合内标溶液为含有甲氧基肾上腺素内标物、甲氧基去甲肾上腺素内标物和3‑甲氧酪胺内标物的甲酸水溶液；采用液相色谱串联质谱仪对所述待测样品进行检测：液相色谱条件为：采用反相Agilent Pursuit PFP色谱柱；流动相：A相为甲酸含量为0.1‑0.3wt%的水溶液，B相为甲酸含量为0.1‑0.3wt%的甲醇溶液，采用梯度洗脱，所述梯度洗脱的方式为：0‑1.00min，流动相中A相与B相的体积比为95:5；1.00‑2.50min，流动相中A相与B相的体积比由95:5变化至40:60；2.50‑5.50min，流动相中A相与B相的体积比为40:60；5.51‑6.50min，流动相中A相与B相的体积比为5:95；6.51‑8.00min，流动相中A相与B相的体积比为95:5；所述流动相的流速为：0.2‑0.5mL/min；柱温为28‑32℃；质谱条件为：正离子模式，扫描方式为多反应监测离子扫描；其中多反应检测离子扫描的参数包括：甲氧基肾上腺素定量离子对为180.0/148.1；甲氧基肾上腺素定性离子对为180.0/165.1；甲氧基肾上腺素内标物离子对为183.1/168.0；甲氧基去甲肾上腺素定量离子对为166.1/134.1；甲氧基去甲肾上腺素定性离子对为166.1/149.1；甲氧基去甲肾上腺素内标物离子对为169.1/137.1；3‑甲氧酪胺定量离子对为151.0/91.2；3‑甲氧酪胺定性离子对为151.0/119.2；3‑甲氧酪胺内标物离子对为155.1/95.0；载气为氮气，碰撞气为氩气，锥孔气流速为143‑148L/Hr，离子源温度为148‑152℃ ，脱溶剂温度为445‑455℃ ，脱溶剂气流速为880‑920L/Hr，碰撞气流速为0.15‑0.17 mL/min。