[发明专利]一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法

摘要

本发明公开了一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法，包括如下步骤：将反应瓶中的空气完全置换为氮气，加入四氯化碳，密闭反应瓶，置于液氮中冷冻，完全冻结后，将反应瓶抽真空至1.0Pa，密闭反应瓶，解冻，恢复至室温，四氯化碳充分气化；电离气化的四氯化碳2小时，四氯化碳完全转化为全氯乙烷；将反应瓶中的空气完全置换为氮气，加入全氯乙烷，密闭反应瓶，冷冻，抽真空至2.0Pa，密闭反应瓶，解冻，恢复至室温，将反应瓶加热至100℃，全氯乙烷充分气化；电离气化的全氯乙烷1.5小时，全氯乙烷完全转化为全氯丁烷。本发明反应产率高达97％以上，无副反应，且反应原子利用高，成本相对较低，反应过程绿色环保。

主权项

一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、通过双排管系统将真空电离反应瓶抽真空，并将瓶中的空气置换为氮气；S2、在氮气保护下，取下反应瓶的真空旋塞，向瓶中加入0.5g的四氯化碳，然后将高真空旋塞与旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；S3、将反应瓶置于液氮中冷冻，四氯化碳完全冻结后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至1.0Pa，密闭反应瓶，然后将反应瓶解冻，恢复至室温，在室温高真空下，四氯化碳充分气化；S4、打开电火花真空检测器释放电火花，通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶内，电离气化的四氯化碳，连续电离2小时，四氯化碳完全转化为全氯乙烷；S5、通过双排管系统上将上述反应瓶抽真空，将瓶中的空气置换为氮气，在氮气保护下，取下反应瓶的真空旋塞，并向瓶中加入0.5g所得的全氯乙烷，然后将高真空旋塞与旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；S6、将反应瓶置于液氮中冷冻，全氯乙烷完全冻结后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至2.0Pa，密闭反应瓶；然后将反应瓶解冻，恢复至室温，将反应瓶加热至100℃，高温高真空下，全氯乙烷充分气化；S7、打开电火花真空检测器释放电火花，通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶中，电离气化的全氯乙烷。连续电离1.5小时，全氯乙烷完全转化为全氯丁烷。