[发明专利]一种h0h取向的MFI型分子筛膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种高度h0h取向的MFI型分子筛膜的制备方法，包括以下步骤：(1)制备短柱状MFI型分子筛纳米晶种；(2)通过电荷自组装方式在多孔支撑体上制备一层致密且具有取向结构的MFI晶种层；(3)再通过水热合成法在晶化的多孔支撑体表面制备形成具有连续致密的hoh取向MFI型分子筛膜。取向结构的MFI型分子筛膜能够有效减少传输阻力，提高膜的渗透通量和选择性。在分离正丁烷/异丁烷(n‑C4H10/i‑C4H10)、丙烯/氮气(C3H6/N2)等混合体系时具有良好的分离性能。

主权项

一种h0h取向的MFI型分子筛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)晶种制备：将硅源、模板剂SDA和水按各组分摩尔比为：SiO2∶SDA∶H2O＝1∶(0.16～0.44)∶(10～30)混合，所形成的溶胶在常温搅拌老化2～50小时后装入反应釜中进行水热反应，合成温度为90～160℃，合成时间为12～96小时，反应结束后产物经过离心、水洗至中性，干燥，得到纳米短柱状MFI型分子筛；2)支撑体表面负载晶种：将步骤(1)中合成得到的纳米MFI型分子筛晶体研磨后，在水中加入适量晶体并在超声下分散均匀，得到MFI型分子筛的悬浮液，加入悬浮液总质量的0.1～1％的阳离子聚合物聚二烯基二烷基铵盐；将多孔支撑体垂直浸没于MFI型分子筛的悬浮液中，再以0.5‑5cm/min的速率匀速提出，干燥，得到纳米短柱状晶体平铺多孔支撑体表面形成的取向结构的MFI型分子筛晶种层，晶种层厚度为0.1～3μm；3)二次水热合成h0h取向的MFI型分子筛膜：将硅源、模板剂SDA和水按各组分摩尔比为：SiO2∶SDA∶H2O＝1∶(0.05～0.5)∶(50～120)混合，所形成的溶胶在常温下搅拌老化2～10小时得到稳定的澄清溶胶；将步骤(2)得到的晶种化的多孔支撑体置入所述的溶胶中，于80～155℃条件下水热晶化12～36小时，反应结束后，膜经冲洗、浸泡、干燥和煅烧处理，制得h0h取向的MFI型分子筛膜。