[发明专利]一种由氰化钾与1‑氯甲基萘制备1‑萘乙腈的工艺

摘要

本发明公开了一种由氰化钾与1‑氯甲基萘制备1‑萘乙腈的工艺，包括如下步骤选取氰化钾与1‑氯甲基萘与保护剂为主原料，将处理后的氰化钾置于反应器中，并将处理的1‑氯甲基萘缓慢的滴加入带有氰化钾的反应器中，且在滴加的过程中需保持反应器的温度为55‑70摄氏度，滴加完成后，对其进行混合搅拌，将温度升至90‑120摄氏度，向混合溶液中加入催化剂，在75‑80摄氏度的条件下反应30‑45s,将其移至干燥装置内，以200‑240摄氏度的温度对其进行干燥处理，向反应液中加入保护剂，并将反应液进行浓缩后，结晶得到白色粉末，再次对白色粉末进行萃取，重结晶得到1‑萘乙腈。该有效提高了制备的稳定性，且制备方法可靠，适合后期的大批量的生产。

主权项

一种由氰化钾与1‑氯甲基萘制备1‑萘乙腈的工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、选取氰化钾与1‑氯甲基萘与保护剂为主原料，且氰化钾与1‑氯甲基萘的重量比为1：1.5，并对主原料进行密封保存；S2、将氰化钾置于加热容器内，待氰化钾的温度维持在40‑50摄氏度后，将其移至恒温容器内；S3、将1‑氯甲基萘置于加热容器内，待1‑氯甲基萘的温度维持在30‑35摄氏度后，将其移至恒温容器内；S4、将S2中处理后的氰化钾置于反应器中，并将S3中处理的1‑氯甲基萘缓慢的滴加入带有氰化钾的反应器中，且在滴加的过程中需保持反应器的温度为55‑70摄氏度，滴加完成后，对其进行混合搅拌，将温度升至90‑120摄氏度，再次温度下需保持60‑90s，得到混合溶液；S5、上述处理后，向混合溶液中加入催化剂，在75‑80摄氏度的条件下反应30‑45s,然后向其中添加离子水，在均匀搅拌后，将其移至干燥装置内，以200‑240摄氏度的温度对其进行干燥处理，从而去除混合内部的水分，得到反应液；S6、向反应液中加入保护剂，并将反应液进行浓缩后，结晶得到白色粉末，再次对白色粉末进行萃取，以除去白色粉末内部的杂质，并将其从而移至带有催化剂的水溶液中，干燥浓缩后，重结晶得到1‑萘乙腈。