[发明专利]一种能够高效制备1‑萘乙腈的工艺在审

专利信息
申请号: 201710321479.2 申请日: 2017-05-09
公开(公告)号: CN106995386A 公开(公告)日: 2017-08-01
发明(设计)人: 曹亮 申请(专利权)人: 枣阳市残联福利生物化工厂
主分类号: C07C253/20 分类号: C07C253/20;C07C253/34;C07C255/33
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司31253 代理人: 冯子玲
地址: 441000 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种能够高效制备1‑萘乙腈的工艺,包括如下步骤将1‑萘酚放入反应罐中,并且缓慢的向其中添加氯乙酰胺,生成第一液体,将处理后的第一液体过滤,对第一液体进行蒸馏,再用有机溶剂萃取母液后,干燥,即得萘乙酰胺,使得反应器内部的萘乙酰胺溶解,待反应器内部存在白色结晶后,将上述中的萘乙酰胺进行过滤,并向过滤后的萘乙酰胺中滴加催化剂,随后再向其中添加保护剂,将混合溶液进行浓缩后,结晶得到白色粉末,再次对白色粉末进行萃取,以除去白色粉末内部的杂质,并将其从而移至水溶液中,干燥浓缩后,重结晶得到1‑萘乙腈。该有效保证了所得产品的纯度,且降低了制备成本,适合工业化生产。
搜索关键词: 一种 能够 高效 制备 萘乙腈 工艺
【主权项】:
一种能够高效制备1‑萘乙腈的工艺,其特征在于,包括如下步骤:A、选取1‑萘酚、氯乙酰胺与催化剂为原料,将上述原料单独放置,并且保持原料的密封性;B、将1‑萘酚放入反应罐中,在40‑50摄氏度的条件下进行搅拌混合,并且缓慢的向其中添加氯乙酰胺,待均匀混合后,使其在55‑75摄氏度的环境下反应30‑45s,生成第一液体;C、将B中处理后的第一液体过滤,并收集滤液,且在35‑45摄氏度的条件下进行,从而过滤掉生成的结晶物;D、上述处理完成后,对C中的第一液体进行蒸馏,且蒸馏温度为350‑400摄氏度,直到第一液体结晶,将不溶物抽滤回收,再用有机溶剂萃取母液后,干燥,即得萘乙酰胺;E、将D中生成的萘乙酰胺再次移至反应器中,并向其中添加离子水,且萘乙酰胺与离子水的重量比为2:1,对其均匀搅拌后,使得反应器内部的萘乙酰胺溶解,在35‑55摄氏度的条件下反应30‑45s,待反应器内部存在白色结晶后,停止反应;F、将上述中的萘乙酰胺进行过滤,且过滤在40‑45摄氏度的条件下进行,以除去白色结晶;G、并向过滤后的萘乙酰胺中滴加催化剂,且滴加温度为50‑65摄氏度,滴加在30‑50s内完成,然后二者进行反应35‑50min,随后再向其中添加保护剂,均匀混合后,在35‑40摄氏度的条件下放置5‑10min;H、将G中的混合溶液进行浓缩后,结晶得到白色粉末,再次对白色粉末进行萃取,以除去白色粉末内部的杂质,并将其从而移至水溶液中,干燥浓缩后,重结晶得到1‑萘乙腈。
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