[发明专利]碲化锌单晶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710321706.1 申请日: 2017-05-09
公开(公告)号: CN107201548B 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 刘长友;汤庆凯;姬磊磊;肖宝;雷浩;谢鹏飞;介万奇 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: C30B29/48 分类号: C30B29/48;C30B11/00
代理公司: 西北工业大学专利中心 61204 代理人: 王鲜凯
地址: 710072 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种碲化锌单晶的制备方法,用于解决现有方法制备的碲化锌单晶质量差的技术问题。技术方案是将高纯的碲单质和合成的碲化锌多晶料放入石英坩埚中,在高真空下熔封。然后,将石英坩埚放入ACRT型五温区晶体生长炉中。首先以一定的升温速率加热,得到预先设定的温场,保温一段时间,坩埚以0.1‑0.2mm/h的速率下降,晶体生长的温度梯度为10±1℃/cm和结晶温度为1060±1℃;生长过程中温场一直不变,晶体生长后以3℃/h降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭电源,炉冷。获得了具有足够长度、结晶质量好的ZnTe晶体。
搜索关键词: 碲化锌单晶 制备 晶体生长 石英坩埚 放入 晶体生长炉 关闭电源 生长过程 温度梯度 多晶料 高真空 质量差 碲单质 碲化锌 高纯 炉冷 熔封 温场 温区 中温 坩埚 加热 保温 合成
【主权项】:
1.一种碲化锌单晶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一、清洗两根石英坩埚上的油污,并将石英坩埚浸泡在分析纯丙酮中24h;将石英坩埚浸泡在浓盐酸和浓硝酸体积比为3:1的溶液中24h;将石英坩埚浸泡在浓度为10%的氢氟酸溶液中30min,取出石英坩埚,用去离子水清洗,于100℃下烘干;步骤二、将纯度为99.9999%的锌和碲单质原料装入清洗处理后的第一石英坩埚中,抽真空至10‑5Pa量级时熔封,合成多晶料;步骤三、将清洗处理后的第二石英坩埚放入管式炉,通过热分解丙酮使第二石英坩埚内壁附着一层石墨态的碳膜;步骤四、将物料由下往上按照碲单质、碲化锌多晶料的顺序放入第二石英坩埚中,抽真空至10‑5Pa量级时,进行熔封;步骤五、将第二石英坩埚放入五温区晶体生长炉中,第一段设定温度为1087℃,第二段设定温度为1080℃,第三段设定温度为1118℃,第四段设定温度为850℃,第五段设定温度为875℃,五温区晶体生长炉加热24h后保温,碲单质开始熔融并开始熔融碲化锌多晶;步骤六、五温区晶体生长炉温度不发生变化,通过控制系统移动坩埚,使坩埚尖端温度在1060±1℃数值,此位置的温度梯度为10±1℃/cm;打开ACRT坩埚旋转系统,维持时间为48h,碲熔剂达到饱和;步骤七、石英坩埚旋转结束后,打开下降控制,使石英坩埚以0.1‑0.2mm/h的速率下降,石英坩埚下端温度降低,饱和溶解度降低开始析出碲化锌晶体,同时溶剂熔区开始上移,继续溶解碲化锌多晶料,实现碲化锌单晶生长;生长400‑500h后,停止石英坩埚下降,五温区生长炉同时以3℃/h的降温速率降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭程序,炉冷降到室温。
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