[发明专利]一种利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1‑萘乙腈的方法在审
申请号: | 201710324085.2 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN107033029A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 曹亮 | 申请(专利权)人: | 枣阳市残联福利生物化工厂 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/33 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 441000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1‑萘乙腈的方法,包括如下步骤将四氯化碳与萘置于反应锅内,然后在40‑50摄氏度的条件下慢慢加入溴元素,置于70‑80摄氏度的环境下保温反应90‑120min,从而得到初步溶液,对初步溶液进行蒸馏,从而回收四氯化碳,干燥而得1‑溴代萘,将得到的1‑溴代萘移至反应器中,缓慢的添加甲醇,并实时进行搅拌,向第一混合溶液中添加氰基乙酸钠,沸腾回流,再次同时进行搅拌,将第一混合溶液内的甲醇蒸出,向其中加入保护剂,再次对白色粉末进行萃取,干燥浓缩后,重结晶得到1‑萘乙腈。本发明的方法工艺稳定,收率高,纯度高,无需高压高温条件,适合大范围的推广。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 溴代萘 乙酸 快速 制备 萘乙腈 方法 | ||
【主权项】:
一种利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1‑萘乙腈的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、选取萘、溴元素、四氯化碳、氰基乙酸钠与甲醇为主原料,并将其进行密封保存,以防止发生不必要的反应,从而影响制备的纯度;S2、将上述中的四氯化碳与萘置于反应锅内,且四氯化碳与萘的重量比为1:1,并对其进行均匀混合搅拌,并在40‑50摄氏度的条件下进行反应30‑45s;S3、然后在40‑50摄氏度的条件下慢慢加入溴元素,并在同时对其进行搅拌,以保证混合均匀,添加完成后,置于70‑80摄氏度的环境下保温反应90‑120min,从而得到初步溶液;S4、完成后,对初步溶液进行蒸馏,从而回收四氯化碳,然后将剩余物洗涤、减压蒸馏、再洗涤、过滤、干燥而得1‑溴代萘;S5、将S4中得到的1‑溴代萘移至反应器中,并将温度升至35‑40摄氏度,在升温的过程中,缓慢的添加甲醇,并实时进行搅拌,且甲醇与1‑溴代萘的重量比为0.5:3,反应时间为5‑8min,生成第一混合溶液;S6、向第一混合溶液中添加氰基乙酸钠,并将温度升至130‑150摄氏度,沸腾回流,再次同时进行搅拌,且反应时间为60‑90min,将第一混合溶液内的甲醇蒸出,从而得到白色粉末;S7、将上述的白色粉末冷却至5‑8摄氏度后,用水溶液对白色粉末进行洗涤,并使用pH试纸测量其的pH值,待呈现中性,向其中加入保护剂,再次对白色粉末进行萃取,干燥浓缩后,重结晶得到1‑萘乙腈。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于枣阳市残联福利生物化工厂,未经枣阳市残联福利生物化工厂许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710324085.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。