[发明专利]一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法

摘要

本发明的一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其制备方法包括以下步骤1、苯酚钠粉料制备；2、水杨酸钠溶液制备；3、成品水杨酸制得；本发明，较以往的水杨酸制备工艺相比，需水量较少，大大减少了水资源浪费，苯酚钠干燥快速，可有效避免苯酚钠树脂化和着色，大大提高了水杨酸的产品收率，同时，羧化反应时间短，降低了能耗的同时，反应得物纯度更高，再次提高了水杨酸的产品收率，综上所述，本发明的一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其具备环保、节水、节能、高效、高收率的特点。

主权项

一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：（1）苯酚钠粉料制备：在氮气保护下，将苯酚溶于二甲苯中，制得苯酚的二甲苯溶液，把苯酚的二甲苯溶液泵入反应釜内，搅拌并缓慢加热，待温度上升至42~60℃，将50％氢氧化钠热溶液加热入反应釜内，进行盐化反应，待温度达到80℃，维持30~45分钟，待盐化反应结束，得到苯酚钠溶液，随后持续加热至130~135℃，并逐步对反应釜内进行降压，进行加热降压干燥，最后得到苯酚钠粉料；（2）水杨酸钠溶液制备：维持步骤（1）中苯酚钠粉料的温度在100℃，同时向反应釜内通入0.5～0.6Mpa的CO2进行羧化，为避免苯酚钠粉料树脂化和着色，带CO2通入后5分钟，泵入蒸馏水，促进羧化反应，并加热至160～170℃，维持3~4小时；待反应完成，进行真空浓缩，得到水杨酸钠溶液；（3）成品水杨酸制得：将步骤（2）中得到的水杨酸钠溶液放入脱色槽 ，通过加入锌粉和活性炭，进行脱色，待脱色完成，经压滤后，得到清液，将得到的清液泵入硫酸槽，并加入稀硫酸进行酸析，待酸析完成，将反应液离心干燥后，得到水杨酸，收集装包后，得到成品水杨酸。