[发明专利]钙钛矿发光材料甲脒溴化铅纳米晶的低温快速制备方法有效
| 申请号： | 201710333032.7 | 申请日： | 2017-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN107266337B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 杨绪勇;王浩然;李晓敏 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C257/12 | 分类号： | C07C257/12;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/00;C09K11/06;C09K11/66 |
| 代理公司： | 31205 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 顾勇华<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种钙钛矿发光材料甲脒卤化铅纳米晶的低温快速制备方法，首先将制备所需要的原料倒入烧杯，使用超声波细胞破碎仪对溶液进行搅拌，制成纳米晶原溶液；然后加入乙腈和甲苯，离心，去掉上清液，取离心处理后的沉淀；然后向沉淀加入甲苯，使沉淀溶解，再进行离心，去掉上清液，取离心处理后的沉淀，最终获得FAPbX3绿光纳米晶。本发明采用本发明工艺制备的FAPbBr3纳米晶能够实现稳定的“530‑535nm”的光致发光，本发明制备工艺不需要惰性气体和高温反应条件，能简单、高效、低温、大批量生产钙钛矿发光材料，量子产率达80%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 钙钛矿 发光 材料 甲脒溴化铅 纳米 低温 快速 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种钙钛矿发光材料甲脒卤化铅纳米晶的低温快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/na. FAPbX3纳米晶原溶液的制备：甲脒卤化铅FAPbX3中的X为Cl、Br或I，采用1-十八烯、油酸、油胺卤化物、PbO、甲脒乙酸盐作为原料，按照设定的配比称量将上述原料并进行搅拌均匀混合，制成原料混合液，即完成FAPbX3纳米晶原溶液的制备；在进行FAPbX3纳米晶原溶液的制备时，1-十八烯和油酸的摩尔比为（15～20）：3；在进行FAPbX3纳米晶原溶液的制备时，1-十八烯、油胺卤化物、PbO和甲脒乙酸盐的摩尔比为（45～60）:3:2:4；在制备FAPbX3纳米晶原溶液时，使用VCX800超声波细胞破碎仪，对原料混合液进行搅拌至少5分钟，使原料混合液均匀化，即完成FAPbX3纳米晶原溶液的制备；/nb. 向在所述步骤a中制备的FAPbX3纳米晶原溶液中加入乙腈和甲苯，在进行均匀混合后，得到混合液体系，然后对混合液体系进行离心，在至少6400 rpm的离心速度下离心至少10分钟，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质；按照乙腈和甲苯的体积比为1:2的比例，向FAPbX3纳米晶原溶液中加入乙腈和甲苯，配制混合液体系，其中乙腈与在所述步骤a中制备的FAPbX3纳米晶原溶液的体积比为1:（1～2）；/nc. 向在所述步骤b中得到的沉淀物质中加入设定量的甲苯，使沉淀物质溶解形成FAPbX3纳米晶分散液，然后对FAPbX3纳米晶分散液进行离心，以至少2000 rpm离心速度进行离心处理至少3分钟，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质，最终获得FAPbX3绿光纳米晶；按照甲苯和在所述步骤a中取用的1-十八烯的体积比为1:2的比例，向在所述步骤b中得到的沉淀物质中加入甲苯，制备FAPbX3纳米晶分散液；所制备的FAPbX3纳米晶能够实现530-535nm的光致发光。/n
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