[发明专利]一种芳胺类化合物的制备方法在审
申请号: | 201710337985.0 | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN107098786A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 包明;赵玉辉;冯秀娟;于晓强;张胜 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07B43/04 | 分类号: | C07B43/04;C07C221/00;C07C225/22;C07C253/30;C07C255/42;C07C227/04;C07C229/60;C07C209/36;C07C211/51 |
代理公司: | 大连星海专利事务所21208 | 代理人: | 王树本 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及医药化工中间体及相关化学技术领域,一种芳胺类化合物的制备方法,包括以下步骤(1)、将硝基取代芳香化合物、纳米多孔金属催化剂及溶剂加入到反应釜中,通入氢气,加热搅拌;(2)、反应结束后,将步骤(1)得到的反应液进行减压除去溶剂,再经过柱层析得到目标产物芳胺类化合物。与已有技术相比,本发明采用纳米多孔钯催化剂可在较温和条件下发挥其独特的催化活性,作为催化剂可方便回收利用,简单过滤清洗即可再次重复利用,该催化剂结构稳定、催化活性高,重复利用多次仍未见催化活性明显降低,为其实现工业化提供可能。 | ||
搜索关键词: | 一种 芳胺类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种芳胺类化合物的制备方法,其特征在于:以硝基取代芳香化合物为原料、纳米多孔金属为催化剂、氢气为氢源,选择性加氢制备芳胺类化合物,反应路线如下:其中,R1选自氢、乙酰基、氨基、乙氧基甲酰基、氰基乙基或苯甲酰基中的一种;R2选自氢、乙酰基、氨基、乙氧基甲酰基、氰基乙基或苯甲酰基中的一种;所述硝基取代芳香化合物选自4‑硝基苯乙酮、4‑硝基苯胺、4‑硝基苯甲酸乙酯、3‑硝基苯乙腈或4‑硝基二苯甲酮中的一种;所述溶剂选自甲醇、甲苯、环己烷、二氯甲烷、N,N‑二甲基甲酰胺、叔丁醇、乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、丙酮或乙醇中的一种;所述纳米多孔金属催化剂选自纳米多孔钯催化剂;所述一种芳胺类化合物的制备方法,具体包括以下步骤:步骤1、将硝基取代芳香化合物、纳米多孔金属催化剂及溶剂加入反应釜中,通入压力控制在2~22bar的氢气,加热搅拌,反应温度控制在35℃~115℃,反应时间控制在5h~50h,所述硝基取代芳香化合物在溶剂中的摩尔浓度为0.01~1.0mmol/mL,硝基取代芳香化合物与催化剂的摩尔比为1:0.01~1.0;步骤2、反应结束后,将步骤1得到的反应液进行减压除去溶剂,再经过柱层析得到目标产物芳胺类化合物。
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