[发明专利]一种从合成N;N-二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法

摘要

本发明公开了一种从合成N,N‑二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法，首先在氮气鼓泡下蒸馏回收丙烯腈；停止通氮气，再蒸馏回收芳胺；冷却，过滤分离N‑氰乙基芳胺和N,N‑二氰乙基芳胺，得滤液A，将滤液A加热到40～80℃，加入活性炭，搅拌，过滤，得滤液B；将滤液B加热蒸发浓缩到溶液密度在1.16～1.32g/cm³后，通入氯化氢气体，得含AlCl₃/ZnCl₂/HCl浓缩液；将含AlCl₃/ZnCl₂/HCl浓缩液输送到盛有乙醇的反应釜内，补加AlCl₃和/或ZnCl₂，通入氯化氢气体，80～130℃催化合成氯乙烷。本发明把催化合成N,N‑二氰乙基芳胺工艺和催化合成氯乙烷工艺进行有效对接，完成了一个催化体系对两类催化反应的连续应用，实现了绿色催化，节约资源。

主权项

1.一种从合成N,N‑二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将催化合成N,N‑二氰乙基芳胺的过滤母液置于蒸馏釜中，加热到75 ℃后，在氮气鼓泡下继续蒸馏到85 ℃停止，冷凝回收残余丙烯腈；停止通氮气，将上述母液继续加热到85~100 ℃进行蒸馏，冷凝回收残余间甲苯胺或苯胺；（2）将步骤（1）处理后的母液冷却到0~30 ℃，过滤分离残余N‑氰乙基芳胺和N,N‑二氰乙基芳胺，得滤液A，将滤液A压入蒸馏釜内，加热到40~80 ℃，加入活性炭，搅拌，保温，过滤，得滤液B；（3）将滤液B压回蒸馏釜中，加热蒸发浓缩到溶液密度在1.16~1.32 g/cm³后，通入浓缩液质量2~6%的氯化氢气体，得到含AlCl₃/ZnCl₂/HCl浓缩液；（4）将步骤（3）得到的含AlCl₃/ZnCl₂/HCl浓缩液输送到盛有乙醇的反应釜内，补加催化剂AlCl₃和/或ZnCl₂，通入计量的氯化氢气体，在80~130 ℃进行催化合成反应；合成结束后，将反应釜内释放的混合气体分别经过第一个冷凝器进行第一次冷凝、水洗、碱洗、第二个冷凝器进行第二次冷凝后得到氯乙烷；直到反应釜内物料质量恒定时，即完成首锅反应；（5）继续将第一个冷凝器的冷凝液压回完成首锅反应的反应釜中，补加乙醇，通入氯化氢气体，进行套锅反应，继续得到氯乙烷，如此循环。