[发明专利]一种蒽醌法制备双氧水用低能耗加氢催化剂的简化制备方法

摘要

本发明公开了一种蒽醌法制备双氧水用低能耗加氢催化剂的简化制备方法，该催化剂由活性组分Pd‑和载体γ‑Al2O3组成，其制备方法为工业拟薄水铝石首先在酸性条件下解胶，经一锅溶剂诱导蒸发自组装、焙烧后，制得γ‑Al2O3；随后，采用等体积浸渍法负载Pd‑的前体盐，经还原糖(葡萄糖，果糖，麦芽糖)水热还原、分离洗涤、真空干燥制得Pd/γ‑Al2O3催化剂；使用还原糖水热还原分布在载体表层的Pd‑。和传统等体积浸渍法制备Pd‑催化剂需要焙烧和催化剂评价时需要H2还原的过程相比，该方法毋需上述步骤，因而简化了催化剂的制备工艺并降低了能耗；相较于传统等体积浸渍法制备催化剂0.4％Pd/γ‑Al2O3，葡萄糖还原所制备典型催化剂0.4％Pd/γ‑Al2O3的氢化效率提升了13％、蒽醌循环回收率提升了14％。

主权项

一种蒽醌法制备双氧水用低能耗加氢催化剂的简化制备方法，该催化剂由活性组分Pd‑和载体γ‑Al2O3组成，其特征在于使用还原糖水热还原分布在载体表层的活性组分Pd‑，该催化剂的制备方法为：(1)称取3.5g工业拟薄水铝石，加入到60ml蒸馏水中，在50r/min搅拌强度下搅拌分散1h得到悬浮液，然后加入质量分数为67％的浓硝酸0.38mL，在室温、50r/min搅拌强度下搅拌解胶悬浮液4h，得到拟薄水铝石溶胶；(2)在60℃的真空条件下将(1)中溶胶溶剂诱导蒸发36h，进一步将干燥产物在500℃(升温速率1.5℃/min)的静态空气气氛下焙烧4h，得到γ‑Al2O3载体；(3)称取1.5gγ‑Al2O3，在60℃下采用1.21mL、4.1‑8.2g/L的PdCl2稀盐酸溶液(pH为3.3)等体积浸渍γ‑Al2O3载体2h，得到催化剂前驱物，Pd‑的质量负载量为0.2‑0.4％，随后加入30mL、一定浓度的还原糖溶液，将催化剂前驱物‑还原糖溶液体系在50r/min、一定温度和一定pH下搅拌一定时间，分离洗涤，60℃真空干燥12h后，制得催化剂Pd/γ‑Al2O3。