[发明专利]一种高产高效合成TNPP、TAPP的方法在审
| 申请号： | 201710346037.3 | 申请日： | 2017-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN107056793A | 公开（公告）日： | 2017-08-18 |
| 发明（设计）人： | 郭昊;王婷;杨武;薛瑞;石佩灵;陈惠琴 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙)62201 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明提供一种高效高产合成TNPP及TAPP的方法，属于化学合成技术领域。本发明对硝基苯甲醛和吡咯反应过程中，加入少量乙酸酐或丙酸酐作为催化剂，有效提高了该反应速率，使得该反应最大限度的向右进行；选用热的吡啶对TNPP进行溶解分离，提纯，得到高纯度的TNPP产品；在合成TAPP的过程中，采用强还原剂氯化锡对TNPP进行氨化的过程中，选用可溶解TAPP的三氯甲烷，采用索氏提取法将其从有机相中高效分离出来，有效提高了TAPP的纯度和产率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高产 高效 合成 tnpp tapp 方法 | ||
【主权项】：
一种高产高效合成TNPP的方法，是以丙酸为溶剂，硝基苯甲醛和吡咯为底物，乙酸酐或丙酸酐为催化剂，搅拌下于135～145℃搅拌回流30～60min，得到焦油状物质；冷却后放置20～24h，过滤，得到黑色固体；蒸馏水洗涤后干燥，得粉末固体即为粗品TNPP；再将粗品TNPP溶于吡啶中，于110～120℃搅拌回流0.5～1h，冷却到室温，然后于0～5℃放置10～12h，过滤焦油状混合物，固体物质用丙酮和蒸馏水反复洗涤，得到纯化的TNPP。
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