[发明专利]一种回收利用一锅法制备D‑(+)‑2‑氯丙酰氯的蒸馏残液的方法在审
| 申请号： | 201710354874.0 | 申请日： | 2017-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN107417516A | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 黄威鸣;黄发勋;张锐;鲍汝杨;汪黎明;雷玉平;李健雄 | 申请（专利权）人： | 武汉桀升生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C53/50;C07C51/04;C07C51/02;C07C53/19 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 430075 湖北省武汉市东湖开发区高新大*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种回收利用一锅法制备D‑(+)‑2‑氯丙酰氯的蒸馏残液的方法，属于中间体合成技术领域。该方法的过程为蒸馏残液降温，然后滴加碱液水解；水解结束后，在低温加酸酸化，然后用有机溶剂萃取，干燥，过滤，滤液浓缩。浓缩完毕后然后缓慢加入氯化亚砜酰，在DMF或者吡啶、甲基吡啶等有机碱催化剂的作用下进行反应，蒸馏，得到D‑(+)‑2‑氯丙酰氯粗品，精馏得到D‑(+)‑2‑氯丙酰氯。该方法的收率在50‑60%，可得到98%以上的D‑(+)‑2‑氯丙酰氯，进而使一锅煮法制备D‑(+)‑2‑氯丙酰氯的收率提高了25‑30%，使一锅法的收率达到80%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 回收 利用 一锅 法制 氯丙酰氯 蒸馏 方法 | ||
【主权项】：
一种回收利用一锅法制备D‑(+)‑2‑氯丙酰氯的蒸馏残液的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)水解酸化：在一锅法制备D‑(+)‑2‑氯丙酰氯的蒸馏残液中加入碱性水溶液进行水解，控制温度为‑20‑20℃，控制pH为7‑13，水解完成后，加酸进行酸化，控制pH为1‑3，酸化完成后，加入有机溶剂进行萃取，取有机层并加入干燥剂进行干燥，过滤，滤液浓缩得到酰氯化原料；(2)酰氯化：所述酰氯化原料在催化剂的作用下与氯化亚砜于40‑60℃进行酰氯化反应，反应完成后蒸馏得到D‑(+)‑2‑氯丙酰氯，所述氯化亚砜与酰氯化原料的质量比为1‑5:1。
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