[发明专利]一种碳硼烷酚氧树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳硼烷酚氧树脂的制备方法。该方法以含碳硼烷结构的双酚和低分子量双官能环氧化合物为主要反应物，以丙二醇苯醚为溶剂，双(三苯基膦)氯化铵为催化剂，合成了不同碳硼烷含量的高分子量酚氧树脂。该合成方法的优点是：反应条件温和、可控；产物分子量较高，分子量可控；与普通低分子量环氧树脂具有较好的相容性，可以增韧环氧树脂；碳硼烷含量可控，具有优异的热稳定性和高温残炭率，高温粘接性能较好。

主权项

1.一种制备碳硼烷酚氧树脂的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：第一步，往配有磁子的烧瓶中加入含碳硼烷结构的双酚、双官能环氧化合物和三苯基膦衍生物，三种物料的摩尔比为1：(0.80‑1.02)：0.01；反应瓶中加入溶剂丙二醇苯醚，用量为使得双酚的物质的 量浓度为0.798mol/L；反应瓶中通入氮气，搅拌使反应物溶解在溶剂中，加热，体系在搅拌下160‑180℃反应12‑24h；第二步，降温至150℃，往反应瓶中加入4‑叔丁基苯酚，用量为双酚用量的13.69mol％，然后在氮气保护下继续恒温反应1h；第三步，结束反应，物料冷却至室温后，加入DMF以稀释反应液，然后将反应液滴加到零度的体积比1:1甲醇/去离子水混合溶剂中，过滤收集析出的白色粘稠物质，室温下干燥一天；然后再置于120℃的真空干燥箱中2h，得到粗产物；粗产物溶于THF，再次滴加到体积比为1:1甲醇/去离子水混合溶剂中进行提纯、收集、干燥，最后得到白色片状固体。