[发明专利]制备氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的方法

摘要

本发明涉及电化学氧传感器技术领域，尤其涉及制备氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的方法，包括如下步骤：制备提拉浸渍液；将电解质层素坯浸入提拉浸渍液中；从提拉浸渍液中提起电解质层素坯，在其上形成液膜；对带有液膜的电解质层素坯进行干燥，形成致密扩散层膜坯；对带有致密扩散层膜坯的电解质层素坯进行烧结，形成致密扩散层素坯；将带有致密扩散层素坯的电解质层素坯冷却至室温，形成致密扩散层和电解质层，二者彼此叠置且相连形成双层结构。上述方法制得的致密扩散层的组织致密均匀、无气孔、致密扩散层与电解质层的结合强度高、不容易出现裂纹且制备过程简单，制成的氧传感器的测氧范围、稳定性和重现性得到提高。

主权项

1.一种制备氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备用于形成致密扩散层的提拉浸渍液；将致密障碍层粉末与粘结剂和溶剂混合，形成所述提拉浸渍液，其中，按质量比，所述粘结剂和所述溶剂整体与所述致密障碍层粉末的比例为2‑9﹕1‑7，所述粘结剂与所述溶剂的比例为1‑5﹕100‑125，所述提拉浸渍液的粘度位于10‑100mPa.S的范围内；所述致密障碍层粉末由如下步骤制得：a1、将用于形成致密障碍层的多种硝酸盐原料分别溶解于去离子水中，过滤除去不溶性杂质后得到各个硝酸盐原料的水溶液；a2、将所述各个硝酸盐原料的水溶液混合，制得混合溶液，并加热至75‑85℃，同时不断搅拌，其中，所述混合溶液中的金属阳离子的浓度位于0.1‑0.3mol/L的范围内；a3、在75‑85℃下向所述混合溶液中边搅拌边加入络合剂溶液，搅拌8‑12min后，加入乙二醇，继续搅拌28‑32min后滴加氨水，直至混合溶液的pH值调整至9时停止滴加氨水，制得溶胶凝胶前驱体，其中，所述络合剂溶液的质量浓度位于10‑15％的范围内，氨水的质量浓度位于25‑28％的范围内，形成络合剂溶液所用的络合剂与所述混合溶液中的金属阳离子的摩尔比为1.2﹕1，所述乙二醇与络合剂的摩尔比为4﹕1；a4、对所述溶胶凝胶前驱体进行干燥，干燥温度位于70‑85℃的范围内，干燥时间位于1‑28h的范围内；a5、对干燥后的所述溶胶凝胶前驱体进行研磨，形成所述致密障碍层粉末；S2、将电解质层素坯浸入所述提拉浸渍液中，保持20‑90s；S3、以15‑400mm/min的速度匀速平稳地将所述电解质层素坯从所述提拉浸渍液中提起，在所述电解质层素坯上形成液膜；S4、对带有液膜的电解质层素坯进行干燥，形成位于电解质层素坯上的致密扩散层膜坯，其中，干燥温度位于70‑90℃的范围内；重复执行1‑20次步骤S2‑S4，使得所述致密扩散层膜坯的厚度位于5‑200μm的范围内，然后执行步骤S5；S5、对带有致密扩散层膜坯的电解质层素坯进行烧结，烧结温度位于1200‑1600℃的范围内，烧结时间位于5‑30h的范围内，烧结后，所述致密扩散层膜坯形成致密扩散层素坯；S6、将带有致密扩散层素坯的电解质层素坯冷却至室温，冷却后的致密扩散层素坯形成致密扩散层，冷却后的电解质层素坯形成电解质层，所述致密扩散层和所述电解质层彼此叠置且相连，形成双层结构。