[发明专利]2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开一种2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，属于农有机化学合成领域，按照下述步骤制备以3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶甲醇为原料，与三溴化磷反应得中间体3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑溴甲基吡啶，然后依次与六次甲基四胺和浓盐酸反应得2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐；本发明的制备方法具有以下有益效果原料易于购买，有机溶剂和碱可以回收，收率较高，产品质量好，是适合制备2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的方法。

主权项

2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：在反应器中加入3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶甲醇和二氯甲烷，冰浴下搅拌加入三溴化磷PBr3，搅拌10min‑20min,升至室温反应4.0h‑6.0h，反应液倾入饱和碳酸氢钠溶液中，乙酸乙酯萃取，有机层用饱和食盐水洗涤，干燥，脱去溶剂得中间体3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑溴甲基吡啶；步骤二：于反应瓶中加入反应中间体和三氯甲烷，搅拌下加入六次甲基四胺，回流反应3.0 h‑5.0 h，冷却至室温，析出固体，抽滤，将抽滤所得固体加入适量的无水乙醇完全溶解， 加入步骤一所得中间体3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑溴甲基吡啶的10倍摩尔量的浓盐酸，回流反应3.0h，抽滤，滤液冷却析出固体，抽滤并真空干燥，得固体2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐。