[发明专利]一种人参二醇皂苷及人参二醇型皂苷单体的制备方法有效
申请号: | 201710372778.9 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN107188910B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 张文生;曾立品;罗金明;辛文锋;蔡群虎;刘石磊;胡会泽;杨雪;王芬 | 申请(专利权)人: | 云南三七科技有限公司 |
主分类号: | C07H1/06 | 分类号: | C07H1/06;C07H1/08;C07H15/256;C07J63/00;C07J75/00 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 张黎 |
地址: | 652200 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种人参二醇皂苷及人参二醇型皂苷单体的制备方法,该方法以三七、人参或西洋参为原料,原料经低级醇提取浓缩,硅藻土过滤;然后用50‑70μm孔径大孔树脂选择性吸附人参三醇皂苷,收集流出液干燥得人参二醇皂苷粗品;将人参二醇皂苷粗品经甲醇、乙醇、甲醇水或乙醇水溶解,加入乙腈或乙酸乙酯沉淀,收集沉淀溶解,将人参二醇皂苷水溶液湿法上色谱树脂柱,先用乙醇溶液解析三醇杂质后,采用不同浓度的乙醇或甲醇溶液解析获得人参二醇皂苷或人参二醇型皂苷单体,本发明方法克服现有技术收率低、生产成本高、纯度低、生产周期长等弊端,获得高纯度的人参二醇皂苷或者二醇型皂苷单体,且方法简单易操作,成本低,适于工业化生产,环保无污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 人参 皂苷 二醇型 单体 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种人参二醇皂苷的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)以三七、西洋参或人参为原料,粉碎后采用质量百分比浓度60‑80%的乙醇溶液冷浸提取,过滤后滤渣再提取2次,合并提取液,减压浓缩回收有机溶剂,浓缩液用纯净水稀释后硅藻土过滤,收集滤液;(2)将步骤(1)滤液过50‑70μm孔径大孔吸附树脂柱吸附人参三醇皂苷,收集上柱流出液,浓缩干燥得人参二醇皂苷粗品;(3)向步骤(2)人参二醇皂苷粗品中加入其质量3‑4倍的质量百分比浓度95‑100%的甲醇或95‑100%乙醇溶液溶解,过滤去除不溶物,在过滤后溶液中添加其质量4‑5倍乙酸乙酯或乙腈,搅拌混匀后静置2‑4小时,收集沉淀,将沉淀用其质量4‑5倍的纯净水溶解,减压浓缩去除有机溶剂,备用;(4)将步骤(3)人参二醇皂苷水溶液湿法上色谱树脂柱,上样完后静置半小时,然后用质量百分比浓度40‑45%的乙醇溶液解析杂质,TLC鉴别到无人参三醇类杂质停止解析,更换质量百分比浓度60‑70%的乙醇溶液或甲醇溶液解析,收集解析液即得人参二醇皂苷溶液;(5)将步骤(4)人参二醇皂苷溶液进行低温减压浓缩回收有机溶剂,得人参二醇皂苷流浸膏,冷冻干燥得人参二醇皂苷。
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