[发明专利]一种合成1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮的方法

摘要

本发明公开了一种合成1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮的方法，该方法为将N‑甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂加入到有机溶剂中，在10℃～30℃下，反应24h～72h；反应完毕后蒸除有机溶剂，向反应体系中加入二氯甲烷及氯铬酸吡啶盐继续反应16h，制备得到1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮。本发明所述的反应条件温和，操作简便，而且原料简单易得，制备的1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮具有很好的非对映选择性，该合成方法在制备哌啶类药物或哌啶类中间体上具有很好的潜在应用价值。

主权项

一种合成1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将N‑甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂加入到有机溶剂中，所述的添加剂为三乙胺、N,N‑二异丙基乙胺、醋酸锂、醋酸钠或碳酸钠，所述的有机溶剂为甲醇、二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙腈或1,2‑二氯乙烷，有机溶剂用量为0.8升/摩尔N‑甲基硝基乙酰胺，N‑甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂的摩尔比为1：1～1.3：0.3～1.5，在10℃～30℃下，反应24h～72h；(2)反应完毕后蒸除有机溶剂，向反应体系中加入二氯甲烷及氯铬酸吡啶盐继续反应16h，N‑甲基硝基乙酰胺与氯铬酸吡啶盐的摩尔比为1：2，反应完毕后经柱层析纯化制备得到1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮。