[发明专利]利用微通道反应器制备7;10-双三氯乙氧基甲酰氯-10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法有效
| 申请号： | 201710380835.8 | 申请日： | 2017-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN107353263B | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 夏春年;沈海伟;周涵睿;孟祥伟;周斌杰;钟明;王俊峰 | 申请（专利权）人： | 浙江叠智医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 杭州裕阳联合专利代理有限公司 33289 | 代理人： | 姚宇吉 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种利用微通道反应器制备7,10‑双三氯乙氧基甲酰氯‑10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，在带有进口和出口的微通道反应器中进行选择性酯化反应，包括以下步骤：S1、配制10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ源液和氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯源液；S2、将10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ源液、氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯源液经由输送泵输送至微通道反应器的两个进口中；S3、两股源液依次经过混合模块、反应模块，进行选择性酯化反应，控制在混合模块、反应模块的温度为25～50℃，停留时间为30～120.6s，反应液经过出口流出。本发明采用微通道反应器进行合成7,10‑双三氯乙氧基甲酰氯‑10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ，解决了现有的7,10‑双三氯乙氧基甲酰氯‑10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ的合成中时间长、收率低、操作繁复的缺陷。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 通道 反应器 制备 10 双三氯乙氧基甲酰氯 乙酰 基巴卡亭 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用微通道反应器制备7,10‑双三氯乙氧基甲酰氯‑10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于，在带有至少两个进口和至少一个出口的微通道反应器中进行选择性酯化反应，包括以下步骤：S1、配制10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ源液和氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯源液，所述10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ源液由10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ与吡啶和二氯甲烷混合制得；所述10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ源液中，10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ的浓度为0.2‑0.5mol/L，所述氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯源液中氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯的浓度为0.5～1.2mol/L；S2、将10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ源液、氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯源液经由输送泵输送至微通道反应器的两个进口中，调控10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ源液、氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯源液的体积流量比为1：(0.9～1.3)；S3、两股源液依次经过混合模块、反应模块，进行选择性酯化反应，其中，控制在混合模块、反应模块的温度为25～50℃，停留时间为30～120.6s，反应压力为0‑20bar，反应液经过出口流出。
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