[发明专利]一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法。该方法采用液相色谱分析技术，借助一测多评方法，能以莪术二酮单一对照品对醒脑静注射液或其中间体中的9种指标成分同时进行含量测定。该方法检测灵敏度高，准确性好，能以较低成本对醒脑静注射液或其中间体的质量进行评价，可解决因待测成分对照品缺乏而无法进行含量测定的问题，有助于更全面地对醒脑静注射液进行控制质量。

主权项

1.一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备直接将醒脑静注射液或其中间体作为供试品溶液进行分析；(2)对照品溶液的制备分别精密称取异佛尔酮、4‑亚甲基‑异佛尔酮、莪术双环烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮、莪术呋喃二烯酮、莪术醇、吉马酮9种成分的对照品适量，分别用质量分数为30～100％的甲醇水溶液溶解并定容，制成具有已知浓度的各指标成分的单一对照品储备液；再分别精密吸取各成分的单一对照品储备液适量，混合后加质量分数为10～50％的甲醇水溶液稀释得到适宜浓度的混合对照品溶液，备用；(3)相对校正因子的测定取步骤(2)制备的混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，得到混合对照品溶液中莪术二酮和其他各待测成分的峰面积，以莪术二酮为内参物，以相对校正因子计算公式f_x/s＝f_x/f_s＝(m_x×A_s)/(m_s×A_x)分别计算异佛尔酮、4‑亚甲基‑异佛尔酮、莪术双环烯酮、莪术烯醇、莪术酮、莪术呋喃二烯酮、莪术醇和吉马酮8种成分对莪术二酮的相对校正因子，式中，f_s为莪术二酮的校正因子，f_x为除莪术二酮以外的某一待测成分的校正因子，m_s是混合对照品溶液中莪术二酮的进样质量，A_s是混合对照品溶液中莪术二酮进样质量为m_s时测得的峰面积，m_x是混合对照品溶液中除莪术二酮以外的某一待测成分的进样质量，A_x是混合对照品溶液中除莪术二酮以外的某一待测成分进样质量为m_x时测得的峰面积；(4)样品中多指标成分的测定精密吸取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到供试品溶液中各待测成分的峰面积，供试品溶液中莪术二酮的进样质量m_s’由莪术二酮单一对照品溶液以外标定量法测定得到，供试品溶液中除莪术二酮以外的其他某一待测成分的进样质量m_x’由公式m_x’＝f_x/s×m_s’×(A_x’/A_s’)计算得到，式中，A_s’和A_x’分别是供试品溶液中测得的莪术二酮和除莪术二酮以外的其他某一待测成分的峰面积，f_x/s是步骤(3)测得的异佛尔酮、4‑亚甲基‑异佛尔酮、莪术双环烯酮、莪术烯醇、莪术酮、莪术呋喃二烯酮、莪术醇和吉马酮8种成分对莪术二酮的相对校正因子；供试品溶液中各待测成分的浓度由测定或计算得到的进样质量m_s’和m_x’经换算得到；所述测定方法中，高效液相色谱仪测定的条件为：色谱柱：反相C₁₈色谱柱；流动相：A相为磷酸水溶液，B相为乙腈；洗脱程序为线性梯度洗脱；流速：0.5～0.7mL/min；柱温：35～45℃；所述的洗脱程序中，磷酸水溶液占流动相体积比为：0min，28～32％；10min，53～57％；24min，53～57％；24.1min，68～72％；35min，68～72％；40min，98～100％。