[发明专利]一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法

摘要

本发明提供了一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法，色谱柱为聚合物氨基柱，乙腈‑水为流动相，流速1.0 mL/min，柱温30℃，电喷雾检测器；本方法可以同时分析乳糖中半乳糖、葡萄糖、乳果糖、蔗糖杂质，各杂质峰之间及主峰与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，以乳糖色谱峰计算理论塔板数大于5000，拖尾因子小于1.2；此方法灵敏度高、重现性和分离效果好，操作简便、快捷、准确，适用于乳糖质量控制及有关物质研究。

主权项

一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法，其特征在于，具体分析方法如下：（1）色谱条件设置：聚合物氨基柱，乙腈‑水为流动相，流速0.5‑1.5 mL/min，柱温20‑50℃；电喷雾检测器，检测器雾化温度：30‑45 ℃，幂率：1‑1.2，采样频率：10‑15 Hz，过滤常数：3‑4 s；（2）系统适用性溶液制备：分别精密称取半乳糖、葡萄糖、乳果糖、蔗糖以及乳糖对照品各适量，置100mL量瓶中，混合均匀，加溶剂溶解并稀释至刻度，作为系统适用性溶液；（3）供试品溶液制备：取乳糖样品约100.0mg，精密称定，置50 mL 量瓶中，加水适量，超声、溶解后，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为有关物质测定供试品溶液；所述供试品溶液的浓度为2.0 mg/mL；（4）对照品溶液制备：精密量取供试品溶液1.0 mL，置100mL量瓶，加溶剂稀释定容至刻度，作为对照溶液；所述对照溶液的浓度为20.0 μg/mL；（5）检测：精密量取经过步骤（2）制备的系统适应性溶液20μl，注入液相色谱仪，各杂质峰之间的分离度符合要求；再精密量取经过步骤（4）制备的对照溶液和经过步骤（3）制备的供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；（6）根据供试品溶液的色谱图中的峰值，按自身对照法计算。