[发明专利]一种以胆酸为原料合成石胆酸的方法有效
| 申请号： | 201710404532.5 | 申请日： | 2017-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN107011404B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 顾向忠;蒋澄宇;仇文卫;高伟 | 申请（专利权）人： | 江苏佳尔科药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董红曼 |
| 地址： | 213111 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种石胆酸的合成方法，采用胆酸为起始原料，经过3α‑OH选择性保护、7α‑OH，12α‑OH氧化成羰基、水解、黄鸣龙还原，共4步反应合成石胆酸。该方法起始原料易得、价廉，合成步骤简短，副反应少，后处理简单，总收率高，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 石胆酸 起始原料 胆酸 选择性保护 后处理 反应合成 合成步骤 原料合成 副反应 总收率 水解 羰基 还原 合成 | ||
【主权项】：
1.一种石胆酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤a)：在溶剂中，以式(1)所示的胆酸为原料，与酸酐发生酯化反应，得到式(2)化合物，所述溶剂为吡啶；步骤b)：在溶剂中，式(2)化合物在氧化剂的作用下发生氧化反应，得到式(3)化合物；步骤c)：在溶剂中，式(3)化合物在碱的作用下发生水解反应，得到式(4)化合物；步骤d)：在溶剂中，式(4)化合物在水合肼和碱的作用下发生黄鸣龙反应，得到式(5)所示的石胆酸，所述碱为氢氧化钾；所述反应过程如反应式(I)所示：![]()
其中：R为‑(CH2)2COOH、‑(CH2)3COOH、‑(CH2)4COOH或‑PhCOOH。
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