[发明专利]一种芪蛭通络合剂的含量测定方法

摘要

一种芪蛭通络合剂的含量测定方法。该方法采用照高效液相色谱法进行测定；色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈‑水(3565)为流动相蒸发光散射检测器检测，漂移管温度98℃，载气流速2.8L/min；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本发明的芪蛭通络合剂的含量测定方法比较科学又简便，稳定性好，在同一液相条件下测定芪蛭通络合剂中的黄芪甲苷，操作简便、分离度高、专属性强、检测结果准确可信，有利于对产品质量进行控制。

主权项

一种芪蛭通络合剂的含量测定方法，其特征在于，该方法采用照高效液相色谱法进行测定，包括以下步骤：色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈‑水为流动相蒸发光散射检测器检测，漂移管温度：98℃，载气流速：2.8L/min，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备：精密称定置五氧化二磷减压器中干燥12小时的黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含160μg、320μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取本品7ml，加水稀释至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤3次，每次30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水10ml使溶解，放冷，过D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；本品每1ml含黄芪以黄芪甲苷计，不得低于0.10mg。