[发明专利]一种含活性羟基聚芳醚及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种含活性羟基聚芳醚及其制备方法和应用，属于高分子合成领域。本发明要提供一种含活性羟基聚芳醚，其结构式如式Ⅰ所示，其中，0≤m≤200，0≤n≤200，m、n不能同时为0；所述R、Ar和‑Ar′‑分别选自下述基团：中的任一种；其中q＝2,4,6,8,10,12。

主权项

1.含活性羟基聚芳醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n(1)含活性甲氧基聚芳醚的制备：/n将二卤代化合物21.8～44.9份，催化剂1～20份，脱水剂5～100份，芳族二酚0～26.1份，含甲氧基二酚0～35份，碱4.6-100份和极性溶剂100～1000份加入反应釜中，在氮气保护下，于温度150～180℃脱水反应0.5～4h，在温度180～230℃继续反应1～6h，得到粘稠的聚合物溶液，再将上述聚合物溶液降温至30～120℃，边搅拌边倒入水中，析出白色线条状聚合物粗产品；/n(2)含活性甲氧基聚芳醚的纯化/n将上述聚合物粗产品经水煮、沥干后，粉碎，再分别用去离子水、乙醇洗涤、过滤，收集滤饼并于温度80～120℃干燥1～10h，获得纯化含活性甲氧基聚芳醚树脂；/n(3)含活性甲氧基聚芳醚的羟基化/n将上述纯化干燥后的含活性甲氧基聚芳醚树脂加入反应釜中，并加入羟基化溶剂100～1000份，羟基化试剂30～200份，于20～80℃搅拌反应3～24h，将反应液倒入冰水中，过滤，收集滤饼，再用去离子水洗涤、过滤，并于温度50～100℃，真空度0.085MPa干燥2～12h，获得含活性羟基聚芳醚树脂；其中，所述羟基化试剂为三溴化硼、三氯化硼、三氯化铝或吡啶盐酸盐中的任一种；所述羟基化溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、环己烷、正己烷或石油醚中的任一种；/n所得含活性羟基聚芳醚的结构式如式Ⅰ所示：/n /n式I中，0＜m≤200，0＜n≤200；/n所述-Ar-选自下述基团：/n /n所述-Ar′-选自下述基团：/n 中的任一种；/n其中q＝2,4,6,8,10,12；/n其中，含甲氧基二酚单体的结构式为HO-R-OH，/n 中的任一种；/n并且所述含甲氧基二酚单体采用下述方法制备得到：/n将酮58～120份，愈创木酚248～720份，助剂1～20份，酸性溶剂500～5000份依次加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三颈瓶中，于温度20℃～80℃在氮气保护下反应2～36h，析出固体；将上述含固体反应液倒入冷水中，过滤，收集滤饼，滤饼经去离子水洗涤，除去水溶性杂质，并用二氯甲烷进行淋洗，进一步除去杂质，真空干燥即得纯化的含甲氧基二酚单体。/n