[发明专利]一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710406812.X 申请日: 2017-06-02
公开(公告)号: CN107226892B 公开(公告)日: 2019-08-13
发明(设计)人: 伍林;龙立;程少辉;叶军;吴晶;程坚 申请(专利权)人: 武汉燃控碳烯科技有限公司
主分类号: C08G8/32 分类号: C08G8/32;C01B32/16;C01B32/205
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 马辉
地址: 430074 湖北省武汉市东湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂及其制备方法,属改性酚醛树脂技术领域。本发明先将酚类化合物、醛类化合物和碱性催化剂搅拌均匀,反应得到羟甲基苯酚;然后将羟甲基苯酚升温,加入过渡金属氢氧化物或氧化物,保温,得到酚醛树脂中间产物;其次,在酚醛树脂中间产物中加入氨基多羧酸配体,保温,然后冷却,得到含水改性酚醛树脂;最后,在真空条件下,将含水改性酚醛树脂加热,加入乙二醇或乙醇,得到能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂。本发明在高于800℃和惰性气氛中可形成产率较高的碳纳米管,而且本发明以铁、钴、铜、镍的氢氧化物或氧化物为添加催化剂前驱体,具有成本低、工艺简单、不引入杂质和催化效率高的特点。
搜索关键词: 一种 原位 生成 纳米 改性 酚醛树脂 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:1)将酚类化合物、醛类化合物和碱性催化剂搅拌均匀,反应生成羟甲基酚化合物;2)将步骤1)生成的羟甲基酚化合物升温后,加入过渡金属氢氧化物或氧化物,保温,得到酚醛树脂中间产物;3)在和步骤2)相同的温度条件下,向步骤2)制得的酚醛树脂中间产物中加入氨基多羧酸配体,保温,然后用循环水进行冷却,得到含水改性酚醛树脂;4)在真空条件下,将步骤3)制得的含水改性酚醛树脂加热,然后加入乙二醇或乙醇,得到能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂;所述步骤1)中生成羟甲基酚化合物的条件为反应温度60~70℃,反应时间50~90min;酚类化合物为苯酚、对甲苯酚、间甲苯酚、对苯二酚、连苯三酚、间苯三酚、萘酚和羟甲基苯酚中的一种或两种;醛类化合物为甲醛、乙醛、多聚甲醛和糠醛中的一种或两种;碱性催化剂为氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钡、三乙胺、氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种;所述步骤2)中的过渡金属氢氧化物为氢氧化铁、氢氧化镍、氢氧化钴和氢氧化铜中的一种,氧化物为氧化铁、氧化镍、氧化钴和氧化铜中的一种。
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