[发明专利]一种多孔碳材料制备方法

摘要

本发明属于多孔材料制备技术领域，具体涉及一种多孔碳材料制备方法，工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料六个步骤，基于卡拉胶制备多孔碳材料，将卡拉胶加热溶解在二次蒸馏水中形成卡拉胶溶液，再将卡拉胶水溶液与金属盐溶液混合使二者发生凝胶化反应生成水凝胶，然后对水凝胶进行洗涤、冷冻、冷冻干燥和热解制备Fe、S杂化多孔碳材料，制备过程中的反应温和，易于控制，产物产量和纯度高，为多孔碳材料的合成提供了一种新的方法，扩大了多孔碳材料的应用领域；其工艺过程简单，原理科学合理，操作性强，环保节能，使用环境友好，应用前景广阔。

主权项

1.一种多孔碳材料制备方法，其特征在于工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料共六个步骤：(1)、制备卡拉胶水溶液：称取设定质量的卡拉胶，将搅拌器转速设定为800‑1000r/min，热源温度设定为60‑80℃，在磁力搅拌和加热条件下使卡拉胶溶解于200ml的二次蒸馏水中，肉眼判断卡拉胶完全溶解后停止加热，撤掉热源，得到质量百分比浓度为1‑3％的卡拉胶水溶液，将卡拉胶水溶液静置在室温环境中10‑20min使其自然冷却至50‑60℃，完成卡拉胶水溶液的制备；(2)、制备金属盐溶液：称取设定质量的金属盐，将搅拌器转速设定为800‑1000r/min，在磁力搅拌下使金属盐溶解于50ml的溶剂中得到质量百分比浓度为0.1‑0.2mol/L的金属盐溶液，完成金属盐溶液的制备；(3)、制备水凝胶：在搅拌器转速为800‑1000r/min的条件下，将步骤(1)制备的卡拉胶水溶液以每秒1‑2滴的速度滴入步骤(2)制备的金属盐溶液中混合得到黄色水凝胶，完成水凝胶的制备；(4)、洗涤与冷冻水凝胶：使用二次蒸馏水洗涤步骤(3)制备的水凝胶3‑4次，将清洗后的水凝胶放入温度为‑20℃的冰柜中冷冻12‑24h后取出，完成水凝胶的洗涤与冷冻；(5)、冷冻干燥水凝胶：将冷冻干燥机的冷阱温度设置为‑43‑‑50℃，真空度设置为0.1‑10Pa，将步骤(4)洗涤与冷冻后的水凝胶放入冷冻干燥机中静置2‑4d后取出，完成水凝胶的冷冻干燥；(6)、制备多孔碳材料：标准大气压条下，将步骤(5)冷冻干燥的水凝胶置于管式炉中以2℃/min的升温速率将温度升至800℃后热解2h得到多孔碳材料，完成多孔碳材料的制备；所述卡拉胶为IOTA型卡拉胶；溶剂包括二次蒸馏水和无水乙醇；制备的多孔碳材料为Fe、S杂化多孔碳材料，属于碳气凝胶。