[发明专利]同时快速检测土壤中多种有机磷酸酯阻燃剂方法

摘要

同时快速检测土壤中多种有机磷酸酯阻燃剂方法，涉及一种检测土壤方法，本发明土壤样品经冷冻干燥、研磨过1 mm筛后放置于经450°C煅烧的玻璃瓶中，于4°C冰箱保存。采用加速溶剂萃取仪对土壤样品进行同时萃取与净化，然后利用气相色谱‑串联离子阱质谱对13种有机磷酸酯进行定性定量分析。本发明中样品的萃取与净化同时进行，操作过程简单，有机溶剂用量少，耗时短；气相色谱‑串联离子阱质谱的使用提高了目标化合物的选择性和灵敏度；13种有机磷酸酯的加标回收率为81.71%‑106.91%，相对标准偏差小于12%，具有良好的准确度和精密度；方法检出限为0.10 ng/g‑0.22 ng/g，定量限为0.33 ng/g–0.72 ng/g，可进行痕量分析。

主权项

1.同时快速检测土壤中多种有机磷酸酯阻燃剂方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：/n1）将土壤样品冷冻干燥，然后研磨过1 mm筛；/n2） 在34 mL不锈钢加速溶剂萃取池底部放置一张纤维素滤膜，准确称取5.00 g活化硅胶和2.00 g活化铜粉先后放置于萃取池中，然后在铜粉上覆盖一张纤维素滤膜，再准确称取10.00 g土壤样品放置于萃取池中，然后再加入20 ng内标化合物，搅拌均匀，萃取池的剩余空间用硅藻土充满，然后进行加速溶剂萃取与净化；/n其中，加速溶剂萃取条件：萃取溶剂为体积比为1:1的正己烷与丙酮混合溶液，萃取压力为1500 psi，萃取温度为100 °C，静态萃取时间为10 min，冲洗体积为60%池体积，氮气吹扫时间为60 s，萃取循环次数为2次；/n3）对步骤2）得到的溶液浓缩至近干后，100 µL色谱纯正己烷定容；/n4）采用气相色谱-串联离子阱质谱仪测定步骤3）所得溶液中的有机磷酸酯；/n其中，检测条件为：色谱参数：TR-5MS毛细管色谱柱，载气为高纯氦气，恒流模式、流速为1 mL/min，脉冲不分流进样、脉冲压力20 psi、脉冲时间1 min，进样量2 µL，进样口温度250 °C；色谱柱升温程序：初始柱温50 °C保持1 min、10 °C/min升至180 °C并保持8 min、20 °C/min升至240 °C并保持8 min、3 °C/min升至255 °C、30 °C/min升至300 °C并保持5min；质谱参数：离子源温度250 °C，传输线温度280 °C，EI源70 eV，选择反应监测模式，溶剂延迟时间6 min；/n在各化合物的保留时间下，采用内标法以色谱峰面积计算土壤中有机磷酸酯的含量即可。/n