[发明专利]氯吡嘧磺隆中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201710408469.2 | 申请日： | 2017-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN107162977B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 孙永辉;张元元;高建红;孔繁蕾 | 申请（专利权）人： | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/18 | 分类号： | C07D231/18 |
| 代理公司： | 32214 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213022 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氯吡嘧磺隆中间体的合成方法，它是以3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑羟基‑4‑甲酸甲酯为起始原料，先与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑4‑甲酸甲酯，再经转位重排反应得到3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑4‑甲酸甲酯，接着与氯气经氯磺化反应得到3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑磺酰氯‑4‑甲酸甲酯，最后与氨水经氨化反应得到氯吡嘧磺隆中间体3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑磺酰胺基‑4‑甲酸甲酯。本发明的方法对环境污染较小，尤其是产物纯度较高，而且总收率较高，从而适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氯吡嘧磺隆 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氯吡嘧磺隆中间体的合成方法，其特征在于具有以下步骤：/n①由3-氯-1-甲基吡唑-5-羟基-4-甲酸甲酯与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到3-氯-1-甲基吡唑-5-二甲基氨基硫代甲酰氧基-4-甲酸甲酯；/n所述的3-氯-1-甲基吡唑-5-羟基-4-甲酸甲酯与所述的二甲氨基硫代甲酰氯的摩尔比为1∶1～1∶2；/n所述的缩合反应是在氢氧化钠的存在下进行的；所述的3-氯-1-甲基吡唑-5-羟基-4-甲酸甲酯与所述的氢氧化钠的摩尔比为1∶1～1∶3；/n所述的缩合反应是在有机溶剂的存在下进行的；所述的3-氯-1-甲基吡唑-5-羟基-4-甲酸甲酯与所述的有机溶剂的重量比为1∶2～1∶5；所述的有机溶剂为二甲基亚砜；/n所述的缩合反应温度为-5～10℃；/n②将步骤①得到的3-氯-1-甲基吡唑-5-二甲基氨基硫代甲酰氧基-4-甲酸甲酯经转位重排反应得到3-氯-1-甲基吡唑-5-二甲基氨基甲酰硫基-4-甲酸甲酯；/n所述的转位重排反应是在有机溶剂的存在下进行的；所述有机溶剂为正十二烷；/n所述的转位重排反应温度为回流反应温度；/n③将步骤②得到的3-氯-1-甲基吡唑-5-二甲基氨基甲酰硫基-4-甲酸甲酯与氯气经氯磺化反应得到3-氯-1-甲基吡唑-5-磺酰氯-4-甲酸甲酯；/n④将步骤③得到的3-氯-1-甲基吡唑-5-磺酰氯-4-甲酸甲酯与氨水经氨化反应得到氯吡嘧磺隆中间体3-氯-1-甲基吡唑-5-磺酰胺基-4-甲酸甲酯。/n
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