[发明专利]一种磁性微球溶胶保温涂料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磁性微球溶胶保温涂料的制备方法，本发明以聚酯为模板，钛酸四丁酯为前驱体，通过水解，磁性原料的水热反应，将磁性溶胶沉积到聚酯表面，然后将聚酯溶解消去，得到中空磁性微球，该中空磁性微球相对于传统的空心玻璃微珠，不仅具有很好的保温性，还具有很好的磁性、稳定性和表面强度，微球不易破裂，同时通过羧基与氨基的反应，将该磁性微球酰胺化，增强了其在水溶液中的分散性，有效的降低了团聚，避免了涂料的沉积，提高了涂料的贮存稳定性。

主权项

一种磁性微球溶胶保温涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取20‑30重量份的钛酸四丁酯，加入到其重量30‑40倍的去离子水中，搅拌均匀，得预溶胶；（2）取25‑30重量份的六水三氯化铁，加入到其重量4‑6倍的乙二醇中，搅拌均匀，与上述预溶胶混合，搅拌均匀，加入0.7‑1重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷，在50‑60℃下保温搅拌1‑2小时，得磁性氨基溶胶；（3）取1‑2重量份的硬脂酸、17‑20重量份的甲基丙烯酸甲酯混合，加入到混合料重量16‑20倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入0.6‑0.8重量份的过硫酸铵，通入氮气，调节反应釜温度为70‑75℃，保温搅拌3‑4小时，出料，得羧基化聚酯；（4）取上述羧基化聚酯，加入到磁性氨基溶胶中，搅拌均匀，超声3‑5分钟，升高温度为40‑50℃，滴加20‑27重量份的、10‑13%的氨水，滴加完毕后搅拌反应1‑2小时，送入到反应釜中，加入6‑9重量份的尿素，调节反应釜温度为150‑160℃，搅拌反应3‑4小时，出料，在80‑85℃的烘箱中干燥1‑2小时，出料，冷却至常温，得酰胺化磁性聚酯溶胶；（5）取上述酰胺化磁性聚酯溶胶，加入到其重量16‑20倍的溶解液中，搅拌2‑3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得酰胺化磁性溶胶空心球；（6）取上述酰胺化磁性溶胶空心球、30‑40重量份的环氧树脂E44混合，加入到混合料重量2‑3倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为56‑70℃，保温搅拌10‑20分钟，通入氮气，加入0.4‑0.7重量份的三氟化硼乙醚，搅拌反应3‑4小时，出料冷却，得酰胺化环氧树脂预聚物溶液；（7）取上述酰胺化环氧树脂预聚物溶液，与150‑170重量份的环氧树脂E44、3‑4重量份的聚乙二醇、60‑80重量份的去离子水混合，1600‑2000转/分搅拌1‑2小时，即得所述磁性微球溶胶保温涂料。