[发明专利]一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，将钛酸丁酯逐滴加入到乙醇溶液中形成混合溶液A，将乙醇加入到去离子水中形成混合溶液B；将混合溶液A逐滴加入到混合溶液B中，然后进行超声波超声得到透明溶液C，调节溶液C的pH值为6得到溶液D；将溶液D加入聚四氟乙烯的内衬中，并控制填充比进行反应；待反应完成后，经洗涤、干燥及研磨得到TiO2前驱体；将TiO2前驱体和硫代乙酰胺放入瓷舟中并盖好盖子；整体放入低温管式炉中进行烧结反应，待温度降到室温时取出样品研磨成粉末状样品，即得到TiO2/TiS2复合材料。本发明方法简单、周期短，制备得到的材料块状尺寸达到几十到几百纳米，且材料纯度高、结晶性强、形貌均匀。

主权项

一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将钛酸丁酯在搅拌作用下逐滴加入到乙醇溶液中，形成均匀混合溶液A，其中每8～10ml乙醇中加入2～6ml钛酸丁酯；再将乙醇在搅拌的作用下加入到去离子水中形成均匀混合溶液B，其中每40ml去离子水中加入1～3ml乙醇；2)将混合溶液A在搅拌的作用下逐滴加入到混合溶液B中，然后进行超声波超声得到透明溶液C，调节溶液C的pH值为6得到溶液D；3)将溶液D加入聚四氟乙烯的内衬中，并控制填充比进行反应；4)待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤，然后真空干燥并研磨得到TiO2前驱体；5)按照元素摩尔比nTi:nS＝(0.3～2.7)：(5.2～23.6)称取TiO2前驱体和硫代乙酰胺，将TiO2前驱体放入小瓷舟中，硫代乙酰胺放入大瓷舟中，然后将小瓷舟放入大瓷舟中盖好盖子得到瓷舟结合体；6)将瓷舟结合体放入低温管式炉中，将管内的空气排除干净后，再将管内抽成真空环境；7)然后通过低温管式炉进行烧结反应，待反应停止后，通入氩气进行保护，待温度降到室温时打开低温管式炉取出瓷舟结合体；8)将瓷舟结合体中的样品倒入研钵中研磨成粉末状样品，即得到TiO2/TiS2复合材料。