[发明专利]多尺度埃洛石气凝胶材料及其制备方法

摘要

本发明提供多尺度埃洛石气凝胶材料及其制备方法，将埃洛石分散液与四溴双酚A的混合溶液聚合后，再向聚合产物中再加入硼酸三(2,3—二溴)丙酯和引发剂后，再次进行聚合反应，得到多尺度埃洛石气凝胶材料。本发明的有益效果是采用具有微孔结构的中空纤维为原料，搭建三维气凝胶网络，利用气凝胶的介孔结构和纤维的微孔结构，分别负载四溴双酚A与硼酸三(2,3—二溴)丙酯，将不同特性阻燃剂结合，实现协同阻燃效果。

主权项

1.多尺度埃洛石气凝胶材料，其特征在于：埃洛石气凝胶材料平均比表面积为601‑607m2g‑1，埃洛石气凝胶材料中同时存在纳米尺度和微米尺度孔隙，纳米尺度孔隙平均为10‑12nm，微米尺度孔隙平均为20.2‑21.7μm，按照下述步骤进行：步骤1，将0.8‑18重量份埃洛石纳米管加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，超声分散均匀，得到埃洛石分散液，将0.8‑18重量份苯乙烯磺酸钠，0.07‑1.8重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01‑0.45重量份引发剂，0.05‑9重量份四溴双酚A加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，搅拌后将上述溶液加入到埃洛石分散液中，超声分散均匀，抽真空后保持真空，随后恢复到常压，重复抽真空三次后，洗涤，得到步骤1产物；聚二乙烯基硅氧烷为数均分子量500‑5000，优选1000—3000，乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.2‑4.6％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；步骤2，将步骤1产物分散于100重量份水中，水浴升温至52‑78℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为48h，得到步骤2产物；步骤3，将步骤2产物洗涤后分散于100重量份水中，加入0.07‑18重量份的硼酸三(2,3—二溴)丙酯和0.01‑1.6重量份引发剂，搅拌均匀后，水浴升温至64‑98℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为36h，制得多尺度埃洛石水凝胶；步骤4，将多尺度埃洛石水凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中，以CO2为介质在温度5‑350℃和气压0.5‑30MPa下进行超临界干燥至少1h，可得到多尺度埃洛石气凝胶材料。