[发明专利]一种制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素冻干粉的方法

摘要

一种制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素冻干粉的方法，属于日化用功能添加剂技术领域。本发明以壳寡糖和原花青素为原料，经过制备羟丙基壳寡糖溶液、制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素溶液、制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素脱盐浓缩溶液及制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素冻干粉的步骤，制备出一种既具备抗紫外线、抗辐射、抗衰老、螯合重金属、增白、保湿等活性，又具备抗菌性的多重功能新产品，其收得率以原花青素计为93～99％。本发明操作简便，所用生产设备易购置，充分利用原料资源，生产成本低，便于推广应用，采用本发明方法制备出的产品，可广泛应用于日化领域，如护肤、口红等化妆品及食品和保健品等表面涂膜或抗菌、抗辐射材料中。

主权项

1.一种制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素冻干粉的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备羟丙基壳寡糖溶液首先按照壳寡糖质量与纯净水体积之比为1∶4～19kg/L的比例，将市售平均分子量为500～1500Da的壳寡糖用纯净水溶解，配制成壳寡糖质量百分浓度为5～20％的壳寡糖溶液，再用稀盐酸调节该溶液的pH值为3～4.5，接着在80～120r/min的搅拌速度下将该溶液升温至80～100℃，按照环氧氯丙烷的体积与质量百分浓度为5～20％的壳寡糖溶液的体积之比为1∶25～50L/L的比例加入环氧氯丙烷，在温度为80～100℃、搅拌速度为80～120r/min的条件下进行取代反应60～120min，就制备出羟丙基壳寡糖溶液，用于下步制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素溶液；(2)制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素溶液第(1)步完成后，先将第(1)步制备的羟丙基壳寡糖溶液用质量百分浓度为40～50％的氢氧化钠溶液调节pH值为9～11，再按照第(1)步加入环氧氯丙烷的体积与平均分子量为290～1450Da的原花青素质量之比为1∶1～5L/kg的比例，在80～120r/min的搅拌速度下加入原花青素，控制温度为80～100℃、pH值为9～11进行醚化反应2～4h，醚化反应完成后，用稀盐酸调节反应液的pH至4.5～5.5，就制备出接枝羟丙基壳寡糖原花青素溶液，用于下步制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素脱盐浓缩溶液；(3)制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素脱盐浓缩溶液第(2)步完成后，将第(2)步制备的接枝羟丙基壳寡糖原花青素溶液泵入纳滤器中，用截留分子量为200～1000Da的纳滤膜，在表压为0.5～0.8MPa下进行第一次纳滤脱盐浓缩，直至第一次纳滤滤过液与截留液的体积之比为7∶3～9∶1L/L时停止第一次纳滤，分别收集第一次纳滤截留液和第一次纳滤滤过液，对收集的第一次纳滤滤过液，泵送至废水处理站进行生化处理，达标后排放；对收集的第一次纳滤截留液，加入该截留液体积7～9倍的纯净水，进行第二次纳滤脱盐浓缩，直至第二次纳滤滤过液与截留液的体积比为7∶3～9∶1L/L时停止第二次纳滤，第二次纳滤脱盐浓缩的纳滤膜截留分子量及纳滤表压，均与第一次纳滤相同，第二次纳滤完成后，分别收集第二次纳滤滤过液和截留液，对收集的第二次纳滤滤过液，泵送至废水处理站进行生化处理，达标后排放；对收集的第二次纳滤截留液，即为接枝羟丙基壳寡糖原花青素脱盐浓缩溶液，用于下步制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素冻干粉；(4)制备接枝羟丙基壳寡糖原花青素冻干粉第(3)步完成后，将第(3)步制备的接枝羟丙基壳寡糖原花青素脱盐浓缩溶液置于‑40～‑20℃的冰箱中进行预冻6～12h，再转移至真空冷冻干燥机中，在温度为‑50～‑40℃、真空度为20～50Pa的条件下进行冷冻干燥24～36h，就制备出接枝羟丙基壳寡糖原花青素冻干粉，该冻干粉的收得率以原花青素计为93～99％。