[发明专利]一种食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法在审
| 申请号： | 201710425101.7 | 申请日： | 2017-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN109030637A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 池连学;张禧庆;梁晓辉 | 申请（专利权）人： | 烟台杰科检测服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 265200 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法，试样以50%乙腈的水溶液提取，经离心后，上清液经C18‑SPE固相萃取柱净化，除去杂质，在利用亲水作用色谱HILIC色谱柱分离，串联三重四级杆质谱（UPLC/MS/MS），多反应监测扫描模式（MRM），外标法定量，本发明三乙膦酸铝的方法检出限是0.01mg/kg，在0.01mg/kg到0.1mg/kg浓度水平的平均回收率在71%~95%，相对标准偏差RSD≤10%。本发明的方法操作简便、重现性好，有效去除样品提取液中的杂质，能够快速的对食品中三乙膦酸铝农药同时进行定性、定量分析。 | ||
| 搜索关键词： | 三乙膦酸铝 残留量 多反应监测扫描模式 亲水作用色谱 相对标准偏差 固相萃取柱 水溶液提取 四级杆质谱 外标法定量 样品提取液 定量分析 浓度水平 检出限 上清液 重现性 检测 乙腈 去除 回收率 串联 定性 净化 农药 | ||
【主权项】：
1.一种食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）提取：称取样品到塑料离心管中，加入50%乙腈的水溶液，充分涡旋混匀，进行离心，得到提取液；（2）净化：将步骤（1）离心后得到的提取液过C18固相萃取柱净化，得到净化液；（3）过膜过滤：将步骤（2）得到的净化液过膜，待上机检测；（4）UPLC/MS/MS检测：仪器条件：流动相：A：含0.2%甲酸5mM甲酸铵水溶液+乙腈（100+5，V/V），B：乙腈离子化模式：ESI‑模式色谱柱：ACQUITY UPLCTM BEH Amide Column （内径2.1mm×长150 mm ，粒径1.8μm）进样量：1 μL色谱分离条件如下表：![]()
；质谱条件：多反应监测（MRM）扫描模式，三乙膦酸铝多反应监测（MRM）扫描参数如下表：![]()
，其中带*为定量离子。
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