[发明专利]一种3‑甲基苯丙酮的合成方法

摘要

本发明涉及有机合成技术，具体涉及一种3‑甲基苯丙酮的合成方法，该发明包括如下几个步骤(1)格式试剂的制备；(2)格式试剂的处理；(3)3‑甲基苯丙醇的制备；(4)3‑甲基苯丙酮的制备；本发明提供的技术方案能够在一定程度上有效克服现有技术所提供的技术方案存在的溶剂清除困难，产物收率低的缺陷。

主权项

一种3‑甲基苯丙酮的合成方法，其特征在于，合成方法包括如下几个步骤：(1)将1.5kg的镁屑加入到清洁干燥的反应釜中，冲满氮气，加入8.3kg的溴乙烷和两倍于二者质量之和的无水乙醚，机械搅拌均匀后，再次冲满氮气，密封，控制反应釜内温度，反应1‑3h至镁屑反应完全，得格式试剂；(2)将格式试剂从反应釜中取出至于容器内，在水浴加热的条件下缓慢加入6.85kg间甲基苯甲醛和2kg的四氢呋喃溶液，搅拌均匀，然后在室温条件下反应一段时间后，加热至70℃，保温15‑20min；(3)将(2)所得产物在搅拌的条件下加入7.5L工业盐酸和12L水的混合液猝灭反应，控制反应温度为5‑8℃，调节pH为7，收集有机相，用二氯甲烷萃取水相，合并有机相，过滤，浓缩有机层，得淡黄色液体，即为中间体3‑甲基苯丙醇；(4)在反应釜中加入24L6mol/L的盐酸水溶液，于常温下搅拌，加入11kg三氧化铬，得到红棕色液体，缓慢滴加8.5kg吡啶，在搅拌的条件下保温反应2h，随后将3‑甲基苯丙醇加入反应釜内，在40‑45℃条件下反应2h，分液，收集有机层，滴加萃取水相，合并有机层，减压收集溶剂，减压蒸馏，得3‑甲基苯丙酮。