[发明专利]一种3-氟代丙酮酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种3‑氟代丙酮酸的制备方法，以草酸二乙酯，氟代乙酸乙酯为原料，NaH为强碱催化剂发生酯缩合反应，得到2‑氟‑3‑氧代琥珀酸二乙酯，收率为84.6％，气相色谱检测纯度为99.9％。将2‑氟‑3‑氧代琥珀酸二乙酯在酸性溶液中，经水解、脱羧反应，再经蒸馏除水得到粗产品，最终经升华法精制得到3‑氟代丙酮酸，收率为85.4％，液相色谱检测纯度为99.9％，两步合计总收率为72％。本发明反应工艺条件简单，都是常规的常压反应，操作简便，原料易得，生产成本低。

主权项

一种3‑氟代丙酮酸的制备方法，其特征在于所述方法为：(1)以氟代乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料，在强碱催化剂、强极性非质子溶剂的作用下，于40～70℃温度下反应完全后，反应液经后处理，获得2‑氟‑3‑氧代琥珀酸二乙酯；所述强碱催化剂为氢化钠、乙醇钠或甲醇钠中的一种或两种以上任意比例的混合；所述强极性非质子溶剂为四氢呋喃、N，N‑二甲基甲酰胺或N，N‑二甲基乙酰胺中的一种或两种以上任意比例的混合；所述氟代乙酸乙酯与强碱催化剂、草酸二乙酯的物质的量之比为1：1～4：1～2，所述强极性非质子溶剂体积用量以氟代乙酸乙酯重量计为1‑15ml/g；(2)将步骤(1)制备的2‑氟‑3‑氧代琥珀酸二乙酯用酸性溶液在50～100℃条件下进行水解脱羧反应，反应完全后，将反应液减压蒸馏除水，获得粗产品，再将粗产品经升华法得到所述3‑氟代丙酮酸；所述酸性溶液为质量浓度10～38％盐酸水溶液；所述酸性溶液体积用量以2‑氟‑3‑氧代琥珀酸二乙酯重量计为0.1‑15ml/g。